PRAVILNIK O METODI VRŠENJA ANALIZA I SUPERANALIZA ZA ODREĐIVANJE KOLIČINE TEŠKIH METALA (OLOVA, BAKRA, GVOŽĐA I NIKLA) U ŽIVOTNIM NAMIRNICAMA - ULJIMA, MASTIMA I MARGARINU ("Sl. list SFRJ", br. 33/84)

Član 1

Analiza i superanaliza životnih namirnica - ulja, masti i margarina, radi određivanja količine teških metala - olova, bakra, gvožđa i nikla (u daljem tekstu: teški metali), vrši se po metodi propisanoj ovim pravilnikom.

Član 2

Određivanje količine teških metala u uljima, mastima i margarinu vrši se metodom atomske apsorpcione spektrofotometrije (AAS).

Metoda iz stava 1 ovog člana odštampana je kao prilog M uz ovaj pravilnik i čini njegov sastavni deo.

Član 3

Za vršenje analiza i superanaliza uzoraka ulja, masti i margarina upotrebljavaju se reagensi koji moraju biti čistoće "pro analysi", a voda mora biti redestilovana.

Član 4

Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u "Službenom listu SFRJ".

 

Prilog M

METODA VRŠENJA ANALIZA I SUPERANALIZA ZA ODREĐIVANJE KOLIČINE TEŠKIH METALA (OLOVA, BAKRA, GVOŽĐA I NIKLA) U ŽIVOTNIM NAMIRNICAMA - ULJIMA, MASTIMA I MARGARINU

Princip

Atomska apsorpciona spektrofotometrija vrši se posle suvog spaljivanja uzorka.

Aparatura i pribor

Kod primene atomske apsorpcione spektrofotometrije upotrebljavaju se sledeći aparati i pribor:

- atomski apsorpcioni spektrofotometar, sa korekcijom za nespecifičnu apsorpciju,

- porculanski lončić, glazirani, h = 45 mm do 50 mm,

- odmerne posude 5 ml i 10 ml,

- mufolna peć za spaljivanje,

- električna grejna ploča,

- sušnica,

- analitička vaga.

Reagensi

Kod primene atomske apsorpcione spektrofotometrije upotrebljavaju se sledeći reagensi:

- magnezijum-nitrat, 25%-ni rastvor - 25 g Mg (NO3)2 p.a. rastvoriti i dopuniti apsolutnim etanolom do 100 ml,

- apsolutni etanol p. a.,

- hlorovodonična kiselina 6 M rastvor - 496,9 ml HCl, conc. p. a. razblažiti redestilovanom vodom do 11,

- metali ili soli metala za pripremanje standarda, čistoće propisane za AAS (atomska apsorpciona spektrofotometrija),

- azotna kiselina 1+1 - pomešati iste zapremine HNO3 conc. p.a. i redestilovane vode.

Pripremanje

Sve laboratorijske posude treba oprati azotnom kiselinom 1+1 i isprati redestilovanom vodom.

Novi glazirani porculanski lončić priprema se tako što se u njemu sprovede ceo postupak određivanja, sa uzorkom kao za analizu.

Postupak

U glaziran porculanski lončić (pravilno pripremljen za analizu) odmeri se oko 20 g ± 0,1 g uzorka, doda 1 ml 25%-nog rastvora magnezijum-nitrata u apsolutnom etanolu i suši, na 105oC, 16 sati u sušnici (ako je u pitanju margarin, sušenje je obavezno), a zatim oko 2 sata na 130oC.

Lončić se stavi na električnu grejnu ploču i masa postepeno izdimljava.

Mineralizacija se može ubrzati korišćenjem fitilja pripremljenog od kvalitetnog filtrir-papira (Whatman No 41 ili njemu sličnog) koji se lagano potopi u uzorak, sačeka da se natopi i zatim pažljivo zapali malim isečkom filtrir-papira. Visina plamena ne sme biti veća od 1 cm do 2 cm.

U oba slučaja vodi se računa da masa ne prska. Produžava se zagrevanje dok se ne ugljeniše cela masa. Prenese se u peć za žarenje, i laganim povećavanjem temperature, žari se na 450oC ± 10oC, 2-4 časa, odnosno dok pepeo ne pobeli.

Ako posle žarenja ostatak nije beo, nakvasi sa vodom (par kapi), doda 1 ml do 2 ml koncentrovane azotne kiseline, poklopi sahatnim staklom i zagreva na rešou oko pola časa. Posle toga smanji se zagrevanje, otklopi i lagano upari kiselina, a zatim se zagrevanje oprezno pojača. Stavi se u peć zagrejanu na 100-200oC, oprezno povećava temperatura do 450oC ± 10oC i žari oko jedan čas.

Dobijeni ostatak prelije se sa 2 ml 6 M hlorovodonične kiseline, zagreje, prenese u odmerni sud od 10 ml ili 5 ml, zavisno od broja metala i osetljivosti instrumenata, i dopuni redestilovanom vodom do oznake. Dobijeni rastvor koristi se za određivanje olova, bakra, gvožđa i nikla, prema uputstvu koje je dato uz svaki aparat.

Ispitivanje se vrši najmanje sa tri paralelna određivanja, uz tri slepe probe. Slepe probe se izvode od samog početka određivanja.

Izračunavanje

Rezultat se izražava u mg/kg, a izračunava se kao prosečna vrednost tri paralelna određivanja, uz korekciju sa prosečnom vrednošću tri slepe probe prema formuli:

1) ako postoji standardna kriva:

                                  (a-b) x V x 1000
mg/kg metala = -----------------------------------
                                              g

gde je:

a - koncentracija metala u probi, očitana sa krive, u mg/ml

b - koncentracija metala u slepoj probi, očitana sa krive, u mg/ml

V - zapremina u kojoj je rastvoren ostatak posle žarenja, u ml

g - odmeren uzorak, u gramima;

2) ako se radi bez standardne krive a pomoću jednog ili više standardnih rastvora:

mg/ kg metala =

           (Eprobe-Eslepe) x Sstandarda x V x 1000
= -----------------------------------------------------------------------
                                Estandarda x g

gde je:

Eprobe - ekstinkcija probe

Eslepe - ekstinkcija slepe probe

Estandarda - ekstinkcija standardnog rastvora čija je koncentracija  S u mg/ml

V - zapremina u kojoj je rastvoren ostatak posle žarenja, u ml

g - odmeren uzorak, u gramima.

Napomena: Ako dobijeni rezultati određivanja odstupaju od prosečne vrednosti više od 50% za olovo i bakar, odnosno 30% za gvožđe i 40% za nikl, ispitivanje se mora ponoviti.

Preciznost određivanja

Zbog disperzije rezultata propisane metode, smatraju se ispravnim i oni uzorci koji sadrže više olova za 50% (odnosno do 0,15 mg/kg), bakra za 50% (odnosno do 0,60 mg/kg), gvožđa za 30% (odnosno do 1,95 mg/kg) i nikla za 40% (odnosno do 0,42 mg/kg) od vrednosti propisanih Pravilnikom o količinama pesticida i drugih otrovnih materija, hormona, antibiotika i mikotoksina koji se mogu nalaziti u životnim namirnicama ("Službeni list SFRJ", br. 59/83).