PRAVILNIKO KARAKTERISTIKAMA AMONIJUM NITRATNOG ĐUBRIVA SA VISOKIM SADRŽAJEM AZOTA, GRANIČNIM VREDNOSTIMA AZOTA U AMONIJUM NITRATNOM ĐUBRIVU SA VISOKIM SADRŽAJEM AZOTA I METODAMA ISPITIVANJA OTPORNOSTI NA EKSPLOZIVNOST KOJE MORA ISPUNJAVATI AMONIJUM NITRATNO ĐUBRIVO SA VISOKIM SADRŽAJEM AZOTA("Sl. glasnik RS", br. 70/2010) |
Ovim pravilnikom bliže se propisuju karakteristike amonijum nitratnog đubriva sa visokim sadržajem azota (u daljem tekstu: amonijum nitratno đubrivo), granične vrednosti azota u amonijum nitratnom đubrivu, kao i metode ispitivanja otpornosti na eksplozivnost koje mora ispunjavati amonijum nitratno đubrivo.
Karakteristike i granične vrednosti azota amonijum nitratnog đubriva
Amonijum nitratno đubrivo, u smislu ovog pravilnika, jeste neorgansko prosto ili složeno čvrsto đubrivo na bazi amonijum nitrata koje sadrži 28% i više azota u obliku amonijum nitrata.
Amonijum nitratno đubrivo mora da ima sledeće karakteristike:
1) zadržavanje ulja u amonijum nitratnom đubrivu, koje prethodno treba da prođe dva termička ciklusa na temperaturi između 25 i 50 °C, ne sme biti veće od 4% (m/m);
2) maseni procenat zapaljivih materija izražen kao ugljenik ne sme biti veći od 0,2% za amonijum nitratna đubriva koja sadrže najmanje 31,5% (m/m) azota i veći od 0,4% za amonijum nitratna đubriva koja sadrže od 28% do 31,5% (m/m) azota;
3) rastvor 10 g amonijum nitratnog đubriva u 100 ml vode mora da ima pH najmanje 4,5;
4) najviše 5% mase amonijum nitratnog đubriva dozvoljeno je da prolazi kroz sito veličine otvora od 1 mm i najviše do 3% mase amonijum nitratnog đubriva kroz sito veličine otvora 0,5 mm;
5) najveći sadržaj hlora može biti 0,02% (m/m);
6) teški metali se ne smeju dodavati namerno, a eventualni sadržaj bakra koji prati postupak proizvodnje amonijum nitratnog đubriva ne sme biti veći od 10 mg/kg;
7) supstance koje se koriste u proizvodnji amonijum nitratnog đubriva ne smeju povećavati njegovu osetljivost na toplotu i eksplozivnost.
Amonijum nitratno đubrivo može da sadrži neorganske ili inertne supstance.
Metode ispitivanja otpornosti na eksplozivnost amonijum nitratnog đubriva
Metode ispitivanja otpornosti na eksplozivnost, kao i karakteristika amonijum nitratnog đubriva date su u Prilogu - Metode ispitivanja otpornosti na eksplozivnost i karakteristika amonijum nitratnog đubriva sa visokim sadržajem azota, koji je odštampan uz ovaj pravilnik i čini njegov sastavni deo.
Danom stupanja na snagu ovog pravilnika prestaje da važi odredba člana 3. st. 5. i 6. Pravilnika o tehničkim normativima za rukovanje i skladištenje đubriva u čvrstom stanju koja sadrže amonijum nitrat ("Službeni list SFRJ", broj 55/91).
Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u "Službenom glasniku Republike Srbije".
METODE ISPITIVANJA OTPORNOSTI NA EKSPLOZIVNOST I KARAKTERISTIKA AMONIJUM NITRATNOG ĐUBRIVA SA VISOKIM SADRŽAJEM AZOTA
Ispitivanje otpornosti na eksplozivnost se mora izvesti na reprezentativnom uzorku đubriva. Pre ispitivanja otpornosti na eksplozivnost, ukupna masa uzorka mora se podvrgnuti termičkom ciklusu pet puta u skladu sa Metodom 1. tačka 3) ovog priloga.
Đubrivo se mora podvrgnuti ispitivanju otpornosti na eksplozivnost u vodoravnoj čeličnoj cevi pod sledećim uslovima:
1) bešavna čelična cev;
2) dužina cevi: najmanje 1000 mm;
3) nominalni spoljašni prečnik: najmanje 114 mm;
4) nominalna debljina zida: najmanje 5 mm;
5) pojačalo eksplozivnosti: odabrano pojačalo mora biti takve vrste i mase da poveća pritisak eksplozivnosti primenjen na uzorku kako bi se utvrdila njegova osetljivost na prenos eksplozivnosti;
6) temperatura za vreme ispitivanja: 15-25 °C;
7) ispitni olovni cilindri za otkrivanje eksplozivnosti: 50 mm prečnik, 100 mm visina, postavljeni vodoravno na rastojanju od 150 mm tako da pridržavaju cev. Ispitivanje se mora sprovesti dva puta. Ispitivanje se smatra završenim ako je u oba ispitivanja jedan ili više nosećih olovnih cilindara oštećen manje od 5%.
METODE ZA PRIMENU TERMIČKIH CIKLUSA
Ova metoda definiše postupke za primenu termičkih ciklusa pre izvođenja ispitivanja zadržavanja ulja kod prostih amonijum nitratnih đubriva sa visokim sadržajem azota, kao i ispitivanja otpornosti na eksplozivnost prostih i složenih amonijum nitratnih đubriva sa visokim sadržajem azota.
Metode zatvorenih termičkih ciklusa opisane u ovom prilogu predstavljaju najčešće i tipične uslove u kojima se đubrivo nalazi tokom transporta i skladištenja.
2.1. Oblast primene
Ovaj postupak se odnosi na termičke cikluse pre određivanja zadržavanja ulja u đubrivu.
2.2. Princip i definicija
U Erlenmajeru zagrevati uzorak sobne temperature do 50°C i održavati ga na toj temperaturi dva sata (faza na 50°C). Zatim ohladiti uzorak dok se ne postigne temperatura od 25°C i održavati tu temperaturu dva sata (faza na 25°C). Kombinacija uzastopnih zagrevanja na 50°C i 25°C čini jedan termički ciklus. Nakon sprovođenja dva termička ciklusa, ispitani uzorak se održava na temperaturi od 20 ± 3°C da bi se odredila vrednost zadržavanja ulja.
2.3. Oprema
Standardna laboratorijska oprema, kao što su:
1) vodena kupatila nameštena na temperaturu od 25 (±1) i 50 (±1) °C;
2) erlenmajeri zapremine 150 ml.
2.4. Postupak
Staviti svaki ispitni uzorak od 70 ±5 grama u erlenmajer i zatvoriti.
Svaka dva sata premeštati erlenmajere iz vodenog kupatila od 50 °C u vodeno kupatilo na 25 °C i obrnuto.
Temperaturu vode u vodenim kupatilima održavati konstantnom uz stalno mešanje kako bi se osigurao nivo vode iznad nivoa uzorka.
Zatvarač erlenmajera zaštititi od kondenzacije pomoću sunđerastog gumenog čepa.
3.1. Oblast primene
Ovaj postupak se odnosi na termičke cikluse pre sprovođenja ispitivanja eksplozivnosti.
3.2. Princip i definicija
U nepropusnoj kutiji zagrevati uzorak sobne temperature do 50°C i održavati ga na toj temperaturi jedan sat (faza na 50°C). Zatim ohladiti uzorak na temperaturu od 25°C i održavati ga na toj temperaturi jedan sat (faza na 25°C). Kombinacija uzastopnih zagrevanja na 50°C i 25°C predstavlja jedan termički ciklus. Posle izlaganja zadanom broju termičkih ciklusa ispitani uzorak držati na temperaturi od 20 ± 3°C do sprovođenja ispitivanja otpornosti na eksplozivnost.
3.3. Oprema
Vodena kupatila, sa održavanom temperaturom u intervalu od 20 do 51°C sa najmanjom brzinom zagrevanja i hlađenja od 10°C/h ili dva vodena kupatila od kojih je jedno postavljeno na temperaturu od 20°C, a drugo na 51°C. Vodu u kupatilima neprestano mešati; zapremina kupatila treba da bude dovoljno velika da bi se omogućila dovoljna cirkulacija vode.
Nepropusna kutija mora biti od nerđajućeg čelika u čijem se središtu nalazi termometar. Spoljna širina kutije je 45 ± 2 mm, a debljina zida 1,5 mm (Slika 1). Odabrati visinu i dubinu kutije koja odgovara dimenzijama vodenog kupatila, tj. 600 mm dubine i 400 mm visine.
3.4. Postupak
U nepropusnu kutiju staviti dovoljnu količinu đubriva za jednu detonaciju i zatvoriti poklopac. Staviti kutiju u vodeno kupatilo. Zagrejati vodu na 51°C i izmeriti temperaturu u središtu đubriva. Nakon sat vremena kada je temperatura u središtu dostigla 50°C ohladiti vodu. Jedan sat nakon što je temperatura u sredini dostigla 25°C zagrejati vodu da bi započeli drugi ciklus. U slučaju da postoje dva vodena kupatila, prebaciti kutiju u drugo kupatilo posle svakog zagrevanja/hlađenja.
Slika 1.
ODREĐIVANJE ZADRŽAVANJA ULJA
Ova metoda definiše postupak za određivanje zadržavanja ulja u prostim amonijum nitratnim đubrivima sa visokim sadržajem azota.
Metoda se može primeniti na prilirana i granulisana đubriva koja ne sadrže materije rastvorljive u ulju.
Zadržavanje ulja u đubrivu jeste količina ulja koju zadržava đubrivo, a koja je određena pod posebnim uslovima postupka, izražena u masenom % (m/m).
Potpuno uranjanje uzorka za ispitivanje u gasno ulje određeno vreme, nakon čega višak ulja oteče pod određenim uslovima. Meri se povećanje mase ispitnog uzorka.
Gasno ulje:
1) viskozitet: max 5 mPas na 40 °C;
2) gustina: 0,8 do 0,85 g/ml na 20 °C;
3) sadržaj sumpora: ≤ 1,0 % (m/m);
4) pepeo: ≤ 0,1 % (m/m).
Standardna laboratorijska oprema, i sledeće:
5.1. Vaga tačnosti 0,01 g.
5.2. Čaše zapremine 500 ml.
5.3. Plastični levak prečnika približno 200 mm, po mogućnosti sa cilindričnim zidovima pri vrhu.
5.4. Sito za ispitivanje veličine otvora 0,5 mm, koje naleže na plastični levak (5.3)*.
5.5. Filter papir za brzu filtraciju, fini krep papir, mase 150 g/m².
5.6. Apsorpcijski papir laboratorijske čistoće.
*Napomena: Veličina plastičnog levka i sita mora biti takva da je samo nekoliko granula ili prila položeno jedno na drugo tako da ulje može lako da se ocedi.
6.1. Dva pojedinačna određivanja sprovode se brzo jedan za drugim na posebnim delovima istog ispitnog uzorka.
6.2. Odvojiti čestice manje od 0,5 mm pomoću sita za ispitivanje (5.4).
Izmeriti oko 50 g uzorka s tačnošću 0,01 g u čašu (5.2). Dodati dovoljno gasnog ulja da se u potpunosti pokriju granule ili prile i pažljivo mešati da površina svih granula ili prila bude u potpunosti navlažena. Poklopite čašu staklom za posmatranje i ostavite da odstoji jedan sat na 25 ± 2 °C.
6.3. Filtrirati ceo sadržaj čaše kroz plastični levak (5.3) koji sadrži sito za ispitivanje (5.4). Sadržaj na situ ostaviti da stoji jedan sat kako bi se višak ulja ocedio.
6.4. Položiti dva lista filter papira (5.5) (oko 500 x 500 mm) jedan preko drugog na glatku površinu; presaviti četiri ivice oba filter papira prema gore do otprilike 40 mm širine da bi sprečilo rasipanje granula ili prila. Staviti dva sloja apsorpcionog papira (5.6) na centar filter papira. Preneti ceo sadržaj iz sita (5.4) na apsorpcione papire i ravnomerno rasporediti granule ili prile pomoću meke, ravne četke. Posle dva minuta podignuti jednu stranu papira radi premeštanja granula ili prila na filter papire koji se nalaze ispod i ponovo ih ravnomerno rasporediti preko ovih papira pomoću četke. Na uzorak staviti još jedan list filter papira, sa slično povijenim ivicama nagore i kotrljati granule ili prile između filter papira kružnim pokretima uz mali pritisak. Napraviti pauzu posle svakog osmog kružnog pokreta, podići suprotne ivice filter papira i vratiti u centar granule ili prile koje su se otkotrljale prema krajevima. Nastaviti sa sledećim postupkom: napraviti četiri potpuna kružna pokreta, prvi u smeru kretanja kazaljke na satu a zatim u suprotnom smeru. Zatim otkotrljane granule ili prile vratiti u centar kao što je gore opisano. Postupak se ponavlja tri puta (24 kružna pokreta, ivice podignute dva puta). Pažljivo ubaciti novi list filter papira između donjeg i gornjeg lista i omogućiti da se granule ili prile otkotrljaju na novi list podižući ivice gornjeg lista. Prekriti granule ili prile novim listom filter papira i ponovite navedeni postupak. Neposredno posle kotrljanja preneti granule ili prile u posudu i ponovo izmeriti sa tačnošću 0,01 g da bi se odredila količina gasnog ulja koje je ostalo.
6.5. Ponavljati proceduru kotrljanja i ponovnog merenja. Ako je količina gasnog ulja preostalog u uzorku za ispitivanje veća od 2 g, položiti ga na nove filter papire i ponoviti postupak kotrljanja podižući ivice u skladu sa (6.4) (dva puta osam kružnih pokreta uz jedno podizanje). Zatim ponovo izmeriti uzorak za ispitivanje.
7) Prikazivanje rezultata (Metode izračunavanje i formula)
Zadržavanje ulja iz svakog određivanja (6.1) izražava se u masenom % prema sledećoj formuli:
Zadržavanje ulja = |
m2 - m1 |
x 100 |
m1 |
gde je:
m1 = masa uzorka za ispitivanje na situ (6.2), izražena u gramima,
m2 = masa uzorka za ispitivanje (6.4) ili (6.5) kao rezultat poslednjeg merenja (6.4) ili (6.5), izražena u gramima,
Rezultat je aritmetička sredina dva pojedinačna određivanja.
ODREĐIVANJE ZAPALJIVIH MATERIJA
Ova metoda definiše postupak određivanja sadržaja zapaljivih materija u prostim amonijum nitratnim đubrivima sa visokim sadržajem azota.
Ugljen dioksid prisutan u neorganskim puniocima prethodno se uklanja kiselinom. Organska jedinjenja oksidišu se mešavinom hromne i sumporne kiseline. Nastali ugljen dioksid se apsorbuje u rastvoru barijum hidroksida. Talog se otapa u rastvoru hlorovodonične kiseline i određuje retitracijom sa rastvorom natrijum hidroksida.
3.1. Hrom (VI) trioksid Cr2O3 analitičke čistoće.
3.2. Sumporna kiselina, 60% V/V: Staviti 360 ml vode u čašu od 1 litre i pažljivo dodati 640 ml sumporne kiseline (gustine pri 20 °C = 1,83 g/ml).
3.3. Rastvor srebro nitrata: 0,1 mol/l.
3.4. Barijum hidroksid: Izmeriti 15 grama barijum hidroksida [Ba(OH)2· 8H2O], i potpuno rastvoriti u vrućoj vodi. Ohladiti i preneti u sud od jedne litre. Dopuniti do oznake i promućkati. Filtrirati kroz nabrani filter papir.
3.5. Standardni rastvor hlorovodonične kiseline 0,1 mol/l poznatog faktova F (HCl).
3.6. Standardni rastvor natrijum hidroksida: 0,1 mol/l poznatog faktora F (NaOH).
3.7. Rastvor indikatora bromfenol plavo: 0,4 grama u litri vode.
3.8. Fenolftalen indikator: rastvor 2 grama u litri 60% V/V etanola.
3.9. Natron kreč: veličina čestica, oko 1,0 do 1,5 mm.
3.10. Demineralizovana voda, sveže prokuvana bez ugljen dioksida.
4.1. Standardna laboratorijska oprema, kao što su:
- filter lončić sa dnom od sinterovanog stakla zapremine 15 ml, prečnika 20 mm, ukupne visine 50 mm, poroznosti 4 (veličine otvora od 5 i 15 µm),
- čaša od 600 ml.
4.2. Komprimovani azot.
4.3. Oprema koju čine sledeći delovi, po mogućnosti spojeni pomoću sfernih brušenih spojeva (Slika 2):
4.3.1. Apsorpciona cev (A) oko 200 mm dužine i prečnika 30 mm napunjena natronskim krečom (3.9) i zatvorena čepom od staklene vune.
4.3.2. Reakcioni sud (B) okruglog dna od 500 ml sa otvorom sa strane.
4.3.3. Nastavak za destilaciju po Vigreuh-u oko 150 mm dužine (S`).
4.3.4. Hladnjak sa duplim zidovima (C), dužine 200 mm.
4.3.5. Drecshel-ov sud (D) koja služi za hvatanje viška kiseline koja se može prodestilovati.
4.3.6. Ledeno kupatilo (posuda sa ledom) (E) za hlađenje Drecshel-ove boce.
4.3.7. Dva apsorpciona suda (F1 i F2), prečnika od 32 do 35 mm, sa sprovodnom cevčicom za plin koja uključuje 10 mm disk od sinterovanog stakla niske poroznosti.
4.3.8. Sisaljka sa uređajem za regulaciju usisavanja (G) koja sadrži stakleni T komad umetnut u sklop čiji je slobodan kraj povezan sa finom kapilarnom cevi pomoću kratke gumene cevi pričvršćene sponom.
Upozorenje: Upotreba vrelog rastvora hromne kiseline u aparaturi pod smanjenim pritiskom je opasna i zahteva odgovarajuće mere opreza.
5.1. Uzorak za ispitivanje: Izmeriti približno 10 g amonijum nitrata sa tačnošću 0,001 g.
5.2. Uklanjanje karbonata.
Staviti uzorak za ispitivanje u reakcioni sud (V). Dodati 100 ml H2SO4 (3.2). Granule ili prile se na sobnoj temperaturi rastvore za oko 10 minuta. Spojiti aparaturu kako je prikazano na Slici 2: jedan kraj apsorpcione cevi (A) spojiti sa izvorom azota (4.2) preko uređaja kroz koji protiče azot u jednom smeru i u kojem je pritisak 5 do 6 mm žive, a drugi kraj spojiti na dovodnu cev koja ulazi u reakcioni sud. Spojiti Vigreux-ovu frakcionu kolonu (C`) i hladnjak (C) napajan hladnom vodom. Podesiti azot tako da umereno protiče kroz rastvor, dovesti rastvor do tačke ključanja i zagrevati još dva minuta. Posle tog vremena ne bi trebalo da bude više pene. Ako je pena vidljiva, nastaviti zagrevanje još 30 minuta. Ostaviti rastvor da se ohladi najmanje 20 minuta uz strujanje azota.
Potpuno sastaviti aparaturu kako je naznačeno na Slici 2, spajajući kondenzacionu cev sa Drecshel-ovim sudom, a sud na apsorpcione sudove (F1 i F2). Tokom sklapanja aparature azot mora sve vreme proticati kroz rastvor. U svaku od apsorpcionih sudova (F1 i F2) brzo uneti 50 ml rastvora barijum hidroksida (3.4). Pustiti mehuriće azota kroz rastvor oko deset minuta. Rastvor u apsorpcionim sudovima mora ostati bistar. U suprotnom, postupak odstranjivanja karbonata mora se ponoviti.
5.3. Oksidacija i apsorpcija.
Posle odvajanja ulazne cevi sa azotom, brzo dodati 20 g hrom (VI) trioksida (3.1) i 6 ml rastvora srebro nitrata (3.3) kroz otvor sa strane na reakcionom sudu (V). Spojiti aparaturu na sisaljku i podesiti jednoličan protok azota tako da se stvaraju mehurići prolaskom kroz diskove od sinterovanog stakla apsorpcionih sudova (F1 i F2).
Zagrejati reakcioni sud (V) dok tečnost ne proključa i ostavite je da ključa jedan i po sat(1). Ako je potrebno, podesiti ventil sa kojim se reguliše usisavanje (G) kako bi se kontrolisao protok azota, zbog sprečavanja taloženja barijum karbonata na diskovima od sintetizovanog stakla za vreme ispitivanja. Postupak je zadovoljavajući ako rastvor barijum hidroksida u apsorpcionom sudu F2 ostane bistar. U suprotnom potrebno je ponoviti ispitivanje. Prekinuti zagrevanje i rastaviti aparaturu. Isprati sprovodne cevi vodom (3.10) sa unutrašnje i spoljašne strane da bi se uklonio rastvor barijum hidroksida, a tečnost od ispiranja sakupiti u odgovarajući apsorpcijski sud. Staviti sprovodne cevčice jednu za drugom u čašu od 600 ml čiji sadržaj će se kasnije upotrebiti za postupak određivanja.
Pod vakumom brzo filtrirati najpre sadržaj apsorpcionog suda F2, a zatim sadržaj apsorpcionog suda F1, koristeći lončić za filtriranje od sintrovanog stakla. Sakupite talog ispiranjem apsorpcionih sudova vodom (3.10) i isperite lončić sa 50 ml iste vode. Staviti lončić u čašu od 600 ml i dodati oko 100 ml ključale vode (3.10). Staviti 50 ml ključale vode u svaki od apsorpcionih sudova i pustiti da azot protiče kroz sprovodne cevčice pet minuta. Spojiti vodu sa onom iz čaše. Ponoviti postupak još jednom radi sigurnosti da su sprovodne cevčice temeljno isprane.
_______________
(1) Vreme reakcije od jedan i po čas, je dovoljno u slučaju većine organskih materija kada je srebro nitrat prisutan kao katalizator.
5.4. Određivanje karbonata iz organskih materija.
Dodati pet kapi fenolftaleina (3.8) sadržaju u čaši. Rastvor dobija crvenu boju. Dodati hlorovodoničnu kiselinu (3.5) kap po kap dok ne nestane ružičasta boja. Dobro promešati rastvor u vatrostalnom sudu da bi se proverilo da li se ružičasta boja ponovo javlja. Dodati pet kapi bromfenol plavo (3.7) i titrirati hlorovodoničnom kiselinom (3.5) do promene boje u žuto. Dodati još 10 ml hlorovodonične kiseline.
Zagrejati rastvor do ključanja i ostaviti da ključa najviše jedan minut. Pažljivo proveriti da u tečnosti ne ostane talog.
Ostaviti da se ohladi i ponovo titrirati rastvorom natrijum hidroksida (3.6).
Napraviti slepu probu koristeći isti postupak i iste količine svih reagenasa.
Sadržaj zapaljivih sastojaka u obliku ugljenika (C), izražen u masenim % izračunava se prema sledećoj formuli:
C% = |
(V1 x F(HCl) - V2 x F(NaOH) |
|
E |
|
gde je:
E = masa uzorka za ispitivanje u gramima,
V1 = ukupna zapremina hlorovodonične kiseline 0,1 mol/l dodate posle promene boje fenolftaleina u ml, umanjena za utrošak HCl pri slepoj probi,
V2 = zapremina rastvora natrijum hidroksida 0,1 mol/l upotrebljen za retitraciju u ml, umanjena za utrošak NaOH pri slepoj probi.
Slika 2.
A = Apsorpciona cev napunjena natronskim krečom
V = Reakcioni sud
C` = Vigreuh-ovu frakciona kolona dužine 150 mm
C = Hladnjak sa duplim zidovima dužine 200 mm
D = Drecshel-ov sud od 250 ml
E = Ledeno kupatilo
F1 i F2 = apsorpcioni sudovi prečnika od 32 do 35 mm, spojene kuglastim ubrušenim spojevima na kojima su sprovodne cevčice za plin sa diskom 10 mm od sinterovanog stakla niske poroznosti
G = Uređaj za regulaciju usisavanja
ODREĐIVANJE pH VREDNOSTI
Ova metoda definiše postupak merenja pH vrednosti rastvora prostih amonijum nitratnog đubriva sa visokim sadržajem azota.
Merenje pH rastvora amonijum nitrata pomoću pH-metra.
3) Reagensi
3.1. Destilovana ili demineralizovana voda bez ugljen dioksida.
3.2. Pufer rastvor, pH 6,88 na 20°C: Rastvoriti 3,40 ± 0,01 g kalijum dihidroksi ortofosfata (KH2PO4) u približno 400 ml vode. Zatim rastvoriti 3,55 ± 0,01 g dinatrijum hidroksi ortofosfata (Na2HPO4) u približno 400 ml vode. Preneti oba rastvora, bez prosipanja, u odmerenu sud od 1000 ml, dopuniti do oznake i promućkati. Ovaj ovaj rastvor se čuva u hermetički zatvorenoj posudi.
3.3. Puferski rastvor, pH 4,00 na 20°C: Rastvoriti 10,21 ± 0,01 g kalijum hidroksi ftalata (KHC8O4H4) u vodi, preneti bez prosipanja u odmerenu sud od 1000 ml, dopuniti do oznake i promućkati.
Rastvor čuvati u hermetički zatvorenoj posudi.
3.4. Mogu se koristiti standardni pH rastvori dostupni na tržištu.
pH-metar opremljen staklenim i kalomel elektrodama ili drugim odgovarajućim, osetljivosti 0,05 pH jedinica.
5.1. Baždarenje pH metra
Izbaždariti pH-metar (4) na temperaturi od 20 ± 1°C, koristeći pufer rastvore (3.1), (3.2) ili (3.3). Pustiti lagano strujanje azota po površini rastvora za vreme ispitivanja.
5.2. Određivanje
U čašu od 250 ml sipati 100 ml vode na 10 ± 0,01 g uzorka. Ukloniti nerastvorljivo filtriranjem, dekantiranjem ili centrifugiranjem tečnosti. Izmeriti pH vrednost bistrog rastvora na temperaturi od 20 ± 1 °C u skladu sa istim postupkom za baždarenje pH - metra.
Rezultat izraziti u pH jedinicama, sa tačnošću od 0,1 jedinice i navesti korišćenu temperaturu.
ODREĐIVANJE VELIČINE ČESTICA
Ova metoda definiše postupak prosejavanja prostih amonijum nitratnih đubriva sa visokim sadržajem azota.
Uzorak se prosejava na garnituri od tri sita, ručno ili mehanički. Masa koja ostane na svakom situ se zabeleži, a procenat materijala koji prođe kroz odgovarajuće sito se izračuna.
3.1. Sita od pletene žice prečnika 200 mm, standardne veličine otvora od 2 mm, 1 mm i 0,5 mm. Jedan poklopac i posuda ispod (dno za sita).
3.2. Vaga tačnosti 0,1 g.
3.3. Mehanička tresilica (ako postoji) koja omogućava vertikalno i horizontalno kretanje ispitnog uzorka.
4.1. Uzorak se reprezentativno deli u delove od približno 100 g.
4.2. Izmeriti jedan od delova sa tačnošću 0,1 g.
4.3. Složiti garnituru sita sledećim redom: posuda ispod (dno za sita), sito 0,5 mm, sito 1 mm, sito 2 mm i staviti izmereni deo za ispitivanje na sito koje se nalazi na vrhu. Staviti poklopac na vrh garniture sita.
4.4. Tresti ručno ili mašinski u vertikalnom i horizontalnom smeru, a ako je ručno povremeno udariti. Nastaviti sa postupkom 10 minuta ili dok je količina koja prolazi kroz svako sito u jednoj minuti manja od 0,1 g.
4.5. Ukloniti sita iz garniture i sakupiti zaostali materijal, ako je potrebno lagano pročetkati donju stranu sita pomoću mekane četke.
4.6. Izmerite materijal zaostao na svakom situ i onaj koji je sakupljen na dnu, i to uz tačnost 0,1 g.
5.1. Pretvoriti mase frakcija u procenat na ukupnu masu frakcija (nakon sejanja).
Izračunati procenat u posudi ispod (dno za sita), tj. (< 0,5 mm): A %.
Izračunati procenat koji se zadržao na situ 0,5 mm: B %.
Izračunati procenat koji je prošao kroz 1,0 mm, tj. (A + B) %.
Ukupna masa frakcije treba da bude u okviru 2 % od početne uzete mase.
5.2. Treba sprovesti najmanje dva posebna ispitivanja i pojedinačni rezultati za A ne bi trebalo da se razlikuje više od 1,0 % apsolutne vrednosti i za B više od 1,5 % apsolutne vrednosti. Ako to nije slučaj, ponoviti ispitivanje.
Izračunati srednju vrednost dobijenu od dve vrednosti dobijene za A i za A + B.
ODREĐIVANJE SADRŽAJA HLORA (KAO HLORIDNI JON)
Ova metoda definiše postupak određivanja sadržaja hlora (kao hloridni jon) u prostim amonijum nitratnim đubrivima sa visokim sadržajem azota.
Hloridni joni rastvoreni u vodi određuju se u kiseloj sredini potenciometrijskom titracijom sa srebro nitratom.
3.1. Destilovana ili demineralizovana voda koja ne sadrži hloridne jone
3.2. Aceton
3.3. Koncentrovana azotna kiselina (gustine na 20 °C = 1,40 g/ml)
3.4. Standardni rastvor srebro nitrata 0,1 mol/l. Rastvor čuvati u boci od smeđeg stakla.
3.5. Standardni rastvor srebro nitrata 0,004 mol/l - rastvor pripremiti neposredno pre upotrebe.
3.6. Standardni referentni rastvor kalijum hlorida 0,1 mol/l: Izmeriti sa tačnošću 0,1 mg 3,7276 g kalijum hlorida analitičke čistoće, prethodno osušenog jedan sat u sušnici na 130 °C i ohlađenog u eksikatoru do sobne temperature. Rastvoriti u malo vode, preneti rastvor bez prosipanja u izmerenu sud od 500 ml, razrediti do oznake i promućkati.
3.7. Standardni referentni rastvor kalijum hlorida 0,004 mol/l - rastvor pripremiti neposredno pre upotrebe.
4.1. Potenciometar sa srebrnom indikatorskom elektrodom i kalomel referentnom elektrodom, osetljivosti 2 mV, koja pokriva raspon od -500 do +500 mV.
4.2. Most koji sadrži zasićen rastvor kalijum nitrata, na krajevima zatvoren sa poroznim čepovima spojen sa kalomel elektrodom (4.1).
4.3. Magnetska mešalica sa teflonskim štapićem.
4.4. Mikrobireta graduisana s podeocima od 0,01 ml, sa fino zašiljenim vrhom.
5.1. Standardizacija rastvora srebro nitrata
Otpipetirati 5,00 ml i 10,00 ml standardnog referentnog rastvora kalijum hlorida (3.7) i staviti u dve plitke čaše odgovarajuće zapremine (npr. 250 ml). Titrirati sadržaja u svakoj čaši na dole opisan način:
Dodati 5 ml rastvora azotne kiseline (3.3), 120 ml acetona (3.2) i dovoljno vode da se dobije zapremina od 150 ml. Staviti magnetski štapić (4.3) u čašu i pokrenuti mešalicu. Potopiti srebrnu elektrodu (4.1) i slobodan kraj mosta (4.2) u rastvor. Spojiti elektrode za potenciometar (4.1) i nakon provere vrednosti nule na uređaju zabeležiti vrednost početnog potencijala.
Titrirati koristeći mikrobiretu (4.4), na početku dodati 4 ili 9 ml rastvora srebro nitrata koji odgovara standardnom referentnom rastvoru kalijum hlorida koji se koristi. Nastaviti sa dodavanjem po 0,1 ml za 0,004 mol/l rastvor i po 0,05 ml za 0,1 mol/l rastvor. Posle svakog dodavanja pričekati da se potencijal stabilizuje.
Zabeležiti dodate zapremine i odgovarajuće vrednosti potencijala u prve dve kolone u Tabeli 4.
U treću kolonu Tabele 4. zabeležiti naredna povećanja potencijala E (Δ1E). U četvrtu kolonu zabeležiti negativne i pozitivne razlike (Δ2E) između povećanja potencijala (Δ1E). Kraj titracije odgovara dodatku 0,1 ili 0,05 ml rastvora srebro nitrata (V1) koja daje najveću vrednost Δ1E.
Za izračunavanje tačne zapremine (Veq) rastvora srebro nitrata na kraju reakcije, koristiti se sledeća formula:
Veq = V0 + |
(V1 x b) |
|
B |
gde je:
V0 = ukupna zapremina rastvora srebro nitrata neposredno manja od zapremine koju daje najveće povećanje Δ1E u ml,
V1 = zapremina zadnjeg dodatog dela rastvora srebro nitrata (0,1 ili 0,05 ml), u ml,
b = poslednja pozitivna vrednost Δ2E,
B = zbir apsolutnih vrednosti od poslednje pozitivne vrednosti Δ2E i prve negativne vrednosti Δ2E (videti primer u Tabeli 4).
5.2. Slepa proba
Napraviti slepu probu i uzeti je u obzir kod izračunavanja konačnog rezultata.
Rezultat slepe probe V4 na reagensima, u ml, prikazan je sledećom formulom:
V4 = 2V3 - V2
gde je:
V2 = vrednost tačne zapremine (Veq) rastvora srebro nitrata koja odgovara titraciji upotrebljenih 10 ml standardnog referentnog rastvora kalijum hlorida, u ml,
V3 = vrednost tačne zapremine (Veq) rastvora srebro nitrata koja odgovara titraciji upotrebljenih 5 ml standardnog referentnog rastvora kalijum hlorida, u ml.
5.3. Provera
Slepa proba može u isto vreme da posluži kao provera ispravnosti aparature i ispravno sprovedenog ispitivanja.
5.4. Određivanje
Izmeriti deo uzorka od 10 do 20 g sa tačnošću 0,01 g. Kvantitativno preneti u čašu od 250 ml. Dodati 20 ml vode, 5 ml rastvora azotne kiseline (3.3), 120 ml acetona (3.2) i dovoljno vode da ukupna zapremina bude oko 150 ml.
Staviti magnetski štapić (4.3) u čašu i pokrenuti mešalicu. Potopiti srebrnu elektrodu (4.1) i slobodan kraj mosta (4.2) u rastvor. Spojiti elektrode za potenciometar (4.1) i nakon provere vrednosti nule na uređaju zabeležiti vrednost početnog potencijala.
Titrirati rastvorom srebro nitrata dodavanjem iz mikrobirete (4.4) po 0,1 ml. Posle svakog dodavanja pričekati da se potencijal stabilizuje. Nastaviti sa titracijom kao je navedeno u 5.1, počevši od dela: "Zabeležiti dodate zapremine i odgovarajuće vrednosti potencijal...".
6) Prikazivanje rezultata
Rezultat ispitivanja izraziti kao procenat hlora sadržan u uzorku za ispitivanje. Izračunati procenat sadržaja hlora (Cl) prema sledećoj formuli:
Cl% = |
0,3545 x T x (V5 - V4) x 100 |
|
m |
|
gde je:
T = koncentracija upotrebljenog rastvora srebro nitrata u mol/l,
V4 = rezultat slepe probe (5.2) u ml,
V5 = vrednost Veq koji odgovara određivanju (5.4) u ml,
m = masa uzorka za ispitivanje u g.
Tabela 4: PRIMER
ZAPREMINA RASTVORA SREBRONITRATA |
POTENCIJAL |
A1E |
A2E |
||||
4,80 |
176 |
|
- |
||||
4,90 |
211 |
35 |
-37 |
||||
5,00 |
283 |
72 |
-40 |
||||
5,10 |
306 |
23 |
-10 |
||||
5,20 |
319 |
13 |
- |
||||
|
|||||||
ODREĐIVANJE BAKRA
Ova metoda definiše postupak određivanja sadržaja bakra u prostim amonijum nitratnim đubrivima sa visokim sadržajem azota.
Uzorak se rastvara u razblaženoj hlorovodoničnoj kiselini, a bakar se određuje atomskom apsorpcionom spektrofotometrijom.
3.1. Hlorovodonična kiselina (gustina na 20 °C = 1,18 g/mol)
3.2. Rastvor hlorovodonične kiseline 6 mol/l
3.3. Rastvor hlorovodonične kiseline 0,5 mol/
3.4. Amonijum nitrat
3.5. Vodonik peroksid, 30% m/V
3.6. Osnovni rastvor bakra(2):
Izmeriti 1 g čistog bakra sa tačnošću 0,001 g, rastvoriti u 25 ml rastvora hlorovodonične kiseline 6 mol/l (3.2), postepeno dodati 5 ml vodonik peroksida (3.5) i razblažiti vodom do 1 lit. 1 ml ovog rastvora sadrži 1000 μg bakra (Cu).
3.6.1. Razblažen rastvor bakra: Razblažiti vodom 10 ml osnovnog rastvora (3.6) do 100 ml, a zatim 10 ml tako dobijenog rastvora razblažiti vodom do 100 ml. 1 ml konačno razblaženog rastvora sadrži 10 μg bakra (Cu).
Ovaj rastvor pripremiti neposredno pre upotrebe.
_______________
(2) Može se koristiti standardni rastvor bakra dostupan na tržištu
Atomski apsorpcioni spektrofotometar sa bakarnom lampom (324,8 nm).
5.1. Priprema rastvora za ispitivanje
Izmeriti 25 g uzorka sa tačnošću 0,001 g, staviti u čašu od 400 ml i pažljivo dodati 20 ml hlorovodonične kiseline (3.1) (može doći do snažne reakcije usled stvaranja ugljen dioksida). Ako je potrebno, dodati više hlorovodonične kiseline. Posle prestanka penjenja u vodenom kupatilu sušiti dok sve ne ispari, uz povremeno mešanje staklenim štapićem. Dodati 15 ml rastvora hlorovodonične kiseline 6 mol/l (3.2) i 120 ml vode. Promešati staklenim štapićem koji treba da ostane u čaši, a čašu pokriti staklom za posmatranje. Lagano zagrevati rastvor do potpunog rastvaranja a zatim ohladiti.
Kvantitativno preneti rastvor u normalni sud od 250 ml, uz ispiranje čaše sa 5 ml hlorovodonične kiseline 6 mol/l (3.2) i dva puta sa 5 ml ključale vode, dopuniti hlorovodoničnom kiselinom 0,5 mol/l (3.3) do oznake i promućkati.
Filtrirati kroz filter papir bez bakra(3), odbacujući prvih 50 ml.
__________
(3) Whatman 541 ili ekvivalent.
5.2. Slepa proba
Pripremiti rastvor slepe probe izostavljajući uzorak i uzeti je u obzir kod izračunavanja konačnih rezultata.
5.3. Određivanje
5.3.1. Priprema uzorka i rastvora slepe probe
Razblažiti rastvor uzorka (5.1) i rastvor slepe probe (5.2) sa rastvorom hlorovodonične kiseline 0,5 mol/l (3.3) do koncentracije bakra unutar optimalnog raspona merenja spektrofotometra. Obično nije potrebno nikakvo razblaživanje.
5.3.2. Priprema standardnih rastvora
Razblaživanjem standardnog rastvora (3.6.1) sa rastvora hlorovodonične kiseline 0,5 mol/l (3.3), pripremiti najmanje pet standardnih rastvora koji odgovaraju optimalnom rasponu merenja spektrofotometra (0 do 5,0 mg/l Cu). Pre dopunjavanja do oznake, svakom rastvoru dodati rastvor amonijum nitrat (3.4) da se dobije koncentracija od 100 mg/ml.
5.4. Merenje
Postaviti spektrofotometar (4) na talasnu dužinu od 324,8 nm. Uzastopno usisati tri puta standardne rastvore (5.3.2), rastvore uzorka i rastvor slepe probe (5.3.1) na potpuno isti način, ispirajući instrument destilovanom vodom između svakog usisavanja. Nacrtati kalibracionu krivu koristeći srednje vrednosti apsorpcije svakog upotrebljenog standarda na ordinatu i odgovarajuće koncentracije bakra u μg/ml na apscisu.
Odrediti koncentraciju bakra u konačnom uzorku i rastvorima slepe probe iz kalibracione krive.
Izračunati sadržaj bakra u uzorku vodeći računa o masi uzorka za ispitivanje, razblaživanjima sprovedenim u toku ispitivanja i vrednosti slepe probe. Rezultat iskazati u mg Cu/kg.
ODREĐIVANJE OTPORNOSTI NA DETONACIJU
Ova metoda definiše postupak određivanja otpornosti na detonaciju amonijum nitratnog đubriva sa visokim sadržajem azota.
Uzorak se nalazi u čeličnoj cevi i podvrgava detonaciji udarcem od eksplozivnog punjenja. Širenje detonacije se određuje stepenom deformacije olovnih cilindara na kojima je vodoravno postavljena cev, tokom ispitivanja.
4.3.1. Plastični eksploziv koji sadrži 83-86% pentrita
Gustina: 1500-1600 kg/m3
Brzina detonacije: 7300-7700 m/s
Masa: 500 ± 1 g.
4.3.2. Sedam dugih savitljivih detonirajućih kanapa bez metalnog nastavka
Masa punjenja: 11-13 g/m
Dužina svakog kanapa: 400 ± 2 mm.
4.3.3. Sabijena zrnca sekundarnog eksploziva, udubljena za prihvatanje detonatora
Eksploziv: heksogen/vosak 95/5 ili tetril ili sličan sekundarni eksploziv, sa ili bez dodatog grafita.
Gustina: 1500-1600 kg/m3
Prečnik: 19-21 mm
Visina: 19-23 mm
Središnje udubljenje za prihvatanje detonatora: prečnik 7-7,3 mm, dubina 12 mm.
4.3.4. Bešavna čelična cev, kako je utvrđeno u ISO 65-1981 - Teška serija, nominalnih dimenzija DN 100 (4")
Spoljašni prečnik: 113,1-115,0 mm
Debljina zida: 5,0-6,5 mm
Dužina: 1005 (± 2) mm
4.3.5. Podna ploča
Materijal: čelik dobrog kvaliteta za zavarivanje
Dimenzije: 160 x 160 mm
Debljina: 5-6 mm
4.3.6. Šest olovnih cilindara
Prečnik: 50 (± 1) mm
Visina: 100-101 mm
Materijal: meko olovo, najmanje 99,5% čistoće.
4.3.7. Čelični blok
Dužina: najmanje 1000 mm
Širina: najmanje 150 mm
Visina: najmanje 150 mm
Masa: najmanje 300 kg, ukoliko nema čvrstog temelja za čelični blok.
4.3.8. Plastična ili kartonska čaura (cilindar) za eksplozivno punjenje
Debljina zida: 1,5-2,5 mm
Prečnik: 92-96 mm
Visina: 64-67 mm
4.3.9. Detonator (električni ili neelektrični) početne snage 8 do 10
4.3.10. Drveni disk
Prečnik: 92-96 mm. Prečnik treba da odgovara unutrašnjem prečniku plastične ili kartonske čaure (4.3.8)
Debljina: 20 mm
4.3.11. Drvena šipka istih dimenzija kao detonator (4.3.9)
4.3.12. Krojačke igle (maksimalna dužina 20 mm)
4.4.1. Priprema eksplozivnog punjenja za stavljanje u čeličnu cev
U zavisnosti od raspoložive opreme postoje dve metode za početak paljenja eksplozivnog punjenja.
4.4.1.1. Istovremeno pokretanje sa sedam mesta
Eksplozivno punjenje za upotrebu prikazano je na Slici 3.
4.4.1.1.1. Izbušiti otvore u drvenom disku (4.3.10) paralelno osi diska, kroz centar i kroz šest mesta, simetrično raspoređenih oko koncentričnog kruga prečnika 55 mm. Prečnik otvora mora biti 6-7 mm (videti presek A-B na Slici 3), u zavisnosti od prečnika detonirajućeg kanapa (4.3.2) koji se koristi.
4.4.1.1.2. Izrezati sedam dugih savitljivih detonirajućih kanapa (4.3.2) tako da svaki bude dužine 400 mm, izbegavajući rasipanje eksploziva na svakom kraju tako što treba napraviti oštre rezove i krajeve odmah zalepiti. Ugurati svaki od sedam komada kroz sedam rupa u drvenom disku (4.3.10. sve dok njihovi krajevi ne izađu nekoliko santimetara na drugu stranu diska. Zatim poprečno staviti malu krojačku iglu (4.3.12) u tekstilni produžetak svakog kanapa 5 do 6 mm od kraja i naneti lepak sa spoljašnje strane kanapa u sloju širine 2 cm koji neposredno prijanja uz iglu (čiodu). Nakon toga povući dugačke komade svakog kanapa tako da igla dođe u dodir sa drvenim diskom.
4.4.1.1.3. Oblikovati plastični eksploziv (4.3.1) tako da se dobije cilindar prečnika 92-96 mm, u zavisnosti od prečnika cilindra (4.3.8). Postaviti cilindar uspravno na vodoravnu površinu i ubaciti oblikovani eksploziv. Zatim ubaciti drveni disk(4) dovodeći sedam detonirajućih kanapa na vrh cilindra i pritisnuti ga prema dole na eksploziv. Podesiti visinu cilindra (64-67 mm) tako da njegova gornja ivica ne prelazi nivo drveta. Posle toga pričvrstiti cilindar na drveni disk, na primer, spajalicama ili malim ekserima, oko celog oboda.
4.4.1.1.4. Grupisati slobodne krajeve sedam detonirajućih kanapa oko oboda drvene šipke (4.3.11) tako da budu međusobno vodoravni u odnosu na šipku. Svezati ih u snopu oko šipke pomoću lepljive trake(5).
4.4.1.2. Centralno pokretanje sabijenim zrncima
Eksplozivno punjenje za upotrebu prikazano je na Slici 4.
4.4.1.2.1. Pripremanje sabijenih zrnaca
Preduzimajući neophodne mere bezbednosti, staviti 10 g sekundarnog eksploziva (4.3.3) u kalup unutrašnjeg prečnika 19-21 mm i sabiti ga do ispravnog oblika i gustine.
(Odnos prečnika i visine treba da bude približno 1 : 1).
U sredini podne ploče kalupa nalazi se klin visine 12 mm i prečnika 7,0-7,3 mm (u zavisnosti od prečnika detonatora koji se koristi), koji stvara cilindrični uložak za naknadno ubacivanje detonatora.
4.4.1.2.2. Pripremanje eksplozivnog punjenja
Staviti eksploziv (4.3.1) u cilindar (4.3.8) tako da stoji uspravno na vodoravnoj površini, pritisnuti ga prema dole drvenim kalupom tako da eksploziv dobije cilindričan oblik sa središnjim udubljenjem. Ubaciti sabijena zrnca u to udubljenje. Prekriti cilindrično oblikovan eksploziv koji sadrži sabijena zrnca sa drvenim diskom (4.3.10) tako da njegov središnji otvor bude prečnika od 7,0 do 7,3 mm radi ubacivanja detonatora. Lepljivom trakom kružno učvrstiti drveni disk i cilindar. Ubaciti drvenu šipku (4.3.11) i proveriti da li su otvor izbušen u disku i udubljenje u sabijenim zrncima koaksijalni ubacivanjem drvene šipke (4.3.11).
______________
(4) Prečnik diska mora uvek da odgovara unutrašnjem prečniku cilindra.
(5) NB: Kada je šest perifernih duži kanapa zategnuto posle sklapanja, centralni kanap mora da ostane blago labav.
4.4.2. Pripremanje čeličnih cevi za ispitivanje detonacije
Na jednom kraju čelične cevi (4.3.4) izbušiti dve diametralno suprotna otvora prečnika 4 mm vertikalno kroz bočni zid na udaljenosti 4 mm od ivice.
Potpuno zavariti podnu ploču (4.3.5) na drugom kraju cevi, potpuno ispuniti metalom za varenje (varom) desni ugao između podne ploče i zida cevi oko oboda cevi.
4.4.3. Punjenje čelične cevi uzorkom i eksplozivnim punjenjem
Pogledati Slike 3. i 4.
4.4.3.1. Ispitni uzorak, čelična cev i eksplozivno punjenje moraju biti na temperaturi 20 ± 5°C. Za dva ispitivanja detonacije potrebno je 16-18 kg uzorka.
4.4.3.2. Postaviti cev uspravno tako da se njeno četvrtasto postolje oslanja na čvrstu, ravnu površinu, po mogućnosti betonsku. Napuniti cev do otprilike jedne trećine uzorkom i protresati pet minuta vertikalno sa visine 10 cm tako da se granule ili prile u cevi sabiju što je moguće gušće. Da bi se ubrzalo sabijanje udarati bočni zid cevi čekićem od 750-1000 g između ispuštanja, ukupno 10 puta.
Ponoviti metodu punjenja sa drugim delom ispitnog uzorka. Dalje dodavanje sprovesti tako da se nakon sabijanja podizanjem i ispuštanjem cevi 10 puta i ukupno 20 isprekidanih udaraca čekićem, ispunjenost cevi bude 70 mm od njenog otvora.
Visina ispunjenosti uzorkom mora da se prilagodi čeličnoj cevi tako da eksplozivno punjenje (4.4.1.1. ili 4.4.1.2) koje će biti umetnuto kasnije bude u tesnom dodiru sa uzorkom preko njegove čitave površine.
4.4.3.3. Umetnuti eksplozivno punjenje u cev tako da je u dodiru sa uzorkom, gornja površina drvenog diska mora biti 6 mm ispod kraja cevi. Da bi se osigurao tesan kontakt između eksploziva i ispitnog uzorka dodati ili ukloniti male količine uzorka. Kao što je prikazano na Slikama 3. i 4. razdvojene igle se moraju umetnuti kroz otvore blizu otvorenog kraja cevi, a njihove nožice treba da budu otvorene i nalegnute na cev.
4.4.4. Pozicioniranje čelične cevi i olovnih cilindara (pogledati Sliku 5)
4.4.4.1. Brojevima od 1 do 6 označiti dna olovnih cilindara (4.3.6). Na simetrali čeličnog bloka (4.3.7) koji naleže na horizontalnu osnovu napraviti šest oznaka, udaljenih 150 mm od centralne linije čeličnog bloka, tako da prva oznaka bude najmanje 75 mm od ivice bloka. Postaviti olovni cilindar uspravno na svaku od tih oznaka, tako da je dno svakog cilindra centrirano na njegovu oznaku.
4.4.4.2. Postaviti čeličnu cev, pripremljenu u skladu sa 4.3.3, horizontalno na olovne cilindre tako da osa cevi bude paralelna sa simetralom čeličnog bloka, a da se zavareni kraj cevi proteže 50 mm iznad olovnog cilindra broj 6. Da bi se sprečilo kotrljanje cevi ubaciti male drvene klinove između vrhova olovnih cilindara i zidova cevi (po jedan na svaku stranu) ili kružno postaviti drvo između cevi i čeličnog bloka.
Napomena: Proveriti da li je cev u dodiru sa svih šest olovnih cilindara. Blaga zakrivljenost površine cevi može se nadoknaditi rotiranjem cevi oko njene dužinske ose. Ako je neki od olovnih cilindara previsok, čekićem pažljivo udarati cilindar sve dok se ne postigne odgovarajuća visine.
4.4.5. Priprema za detonaciju
4.4.5.1. Postaviti aparaturu u skladu sa 4.4.4. u bunker ili odgovarajuće pripremljeno mesto ispod zemlje (npr. rudnik ili tunel). Osigurati da se temperatura čelične cevi održava pri 20 ± 5°C pre detonacije.
Napomena: Ukoliko takva mesta gde se eksploziv može postaviti nisu dostupna, po potrebi postupak se može obaviti u betonsko obloženom rovu sa natkrivenim drvenim gredama. Detonacija može dovesti do izbacivanja čeličnih komada velikom kinetičkom energijom zbog čega se eksplozije moraju izvoditi na odgovarajućoj udaljenosti od naseljenih i prometnih mesta.
4.4.5.2. Ako se koristi eksplozivno punjenje sa sedam mesta, potrebno je osigurati da detonirajući kanapi budu razvučeni kako je opisano u 4.4.1.1.4. i raspoređeni što je moguće više horizontalno.
4.4.5.3. Posle toga ukloniti drvenu šipku i zameniti je detonatorom. Eksplozije ne sprovoditi sve dok zona opasnosti ne bude evakuisana, a osoblje koje izvodi ispitivanje ne bude u zaklonu.
4.4.5.4. Detonirati eksploziv.
4.4.6. Pustiti da prođe dovoljno vremena da se dim (gasni i ponekad toksični proizvodi koji se raspadaju, kao što su azotni gasovi) ne raziđe, a zatim sakupiti olovne cilindre i izmerite njihove visine Vernier-ovim šestarom.
Za svaki od označenih olovnih cilindara zabeležiti stepen oštećenja i izraziti ga kao procenat od početne visine od 100 mm. Ako su cilindri oštećeni ukoso, zabeležite najvišu i najnižu vrednost te izračunati prosečnu vrednost.
4.4.7. Za kontinuirano merenje brzine detonacije može se koristiti sonda. Sonda se stavlja uzdužno na osu cevi ili uzduž njenog bočnog zida.
4.4.8. Po uzorku je potrebno sprovesti dva ispitivanja.
4.5. Izveštaj o ispitivanju
U izveštaju o ispitivanju za svako ispitivanje detonacije treba navesti vrednosti sledećih parametara:
1) stvarne vrednosti merenja za spoljašnji prečnik čelične cevi i debljinu zida;
2) čvrstina čelične cevi po Brinellu;
3) temperatura cevi i uzorka neposredno pre eksplozije;
4) gustina pakovanja (kg/m3) uzorka u čeličnoj cevi;
5) visinu svakog olovnog cilindra nakon eksplozije, navodeći odgovarajući broj cilindra;
6) korišćenu metodu za eksplozivno punjenje.
4.5.1. Procena rezultata ispitivanja
Ako je tokom svake eksplozije, oštećenje (drobljenje) bar jednog olovnog cilindra manje od 5%, sa sigurnošću se može zaključiti da je uzorak u skladu sa zahtevima ovog pravilnika.
Slika 3. EKSPLOZIVNO PUNJENJE SA POKRETANJE SA SEDAM MESTA
Dimenzije u mm
Presek C-D
Presek A-B
1 Čelična cev
2 Drveni disk sa sedam otvora
3 Plastična ili kartonska čaura (cilindar)
4 Detonirajući kanapi
5 Plastični eksploziv
6 Ispitni uzorak
7 Otvor prečnika 4 mm izbušen za prihvatanje klina 9
8 Klin
9 Drveni kalup obložen sa 4
10 Lepljiva traka za pričvršćivanje 4 oko 9
Slika 4. EKSPLOZIVNO PUNJENJE SA CENTRALNIM POKRETANJEM
Dimenzije u mm
1 Čelična cev
2 Drveni disk
3 Plastična ili kartonska čaura (cilindar)
4 Drvena šipka
5 Plastični eksploziv
6 Sabijena zrnca
7 Ispitni uzorak
8 Otvor prečnika 4 mm izbušen za prihvatanje klina 9
9 Klin
10 Drveni kalup za 5
Slika 5. POSTAVLJANJE ČELIČNE CEVI NA MESTO DETONACIJE
Dimenzije u mm
1 do 6 = brojevi olovnih cilindara
1 Čelična cev
2 Olovni cilindri
3 Čelični blok
4 Postolje
5 Eksplozivno punjenje