UPUTSTVOZA KORIŠĆENJE, PODEŠAVANJE I ODRŽAVANJE OPREME("Sl. glasnik RS", br. 55/2015) |
1. OPREMA ZA ODREĐIVANJE PRISUSTVA I KONCENTRACIJE MARKERA U DERIVATIMA NAFTE
Određivanje prisustva i koncentracije markera u derivatima nafte ostvaruje se korišćenjem različite opreme i uz pomoć metodologija koje programu pružaju najveću moguću sigurnost. Oprema koja se koristi u programu obeležavanja (markiranja) derivata nafte u Republici Srbiji obuhvata terenske uređaje LSX i LPX, laboratorijski uređaj MSX kao i imuno afinitetne kolone (IAC kolone).
1.1 Terenski uređaj za merenje koncentracije markera
tipa A u bezolovnim motornim benzinima, gasnom ulju EVRO DIZEL i dizel gorivu GASNO ULJE 0,1
Terenski uređaj LSX detektuje jednu komponentu dvokomponentnog nacionalnog markera tipa A. Ovaj uređaj odmah po uzorkovanju omogućava brzu identifikaciju i određivanje količine komponente nacionalnog markera tipa A.
Rad uređaja LSX zasniva se na jedinstvenom svojstvu fluorescencije komponente nacionalnog markera tipa A koje se utvrđuje tehnikom fluorescentne spektroskopije. Uređaj LSX koristi specijalizovan sistem pobudnih lasera, filtriranja svetlosti i detektovanja putem prilagođene optoelektronike. Kada uređaj registruje signal koji emituje marker, unutrašnji softver koristi složene algoritme kako bi razložio signal, detektovao marker i odredio količinu markera u uzorku. Uprkos svim ovim složenim operacijama, ovaj terenski uređaj jednostavan je za upotrebu.
Testiranje uzoraka jednostavan je proces koji se izvodi u nekoliko koraka i traje manje od dva minuta. Osnovna namena ovog uređaja je indikacija rezultata testa:
a) Pozitivan Rezultat
90% ≤ Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte ≤ 105%
Na ekranu uređaja LSX: zeleno tj. "Zadovoljava"
b) Rezultat Upozorenje
80% ≤ Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte < 90%
Na ekranu uređaja LSX: žuto, tj. "Upozorenje"
c) Negativan Rezultat
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte < 80%
Na ekranu uređaja LSX: crveno, tj. "Ne zadovoljava"
d) Rezultat Potrebna MSX analiza zelenom bojom
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte > 105%
Na ekranu uređaja LSX: "Potrebna analiza na MSX uređaju" zelenom bojom
e) Rezultat Potrebna MSX analiza žutom bojom
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte nije određena jer je uzorak izvan softverskog modela uređaja
Na ekranu uređaja LSX: "Potrebna analiza na MSX uređaju" žutom bojom
Postupak kontrole prisustva i koncentracije markera u derivatima nafte detaljno je opisan u Uputstvu za markiranje derivata nafte.
Neophodna oprema i potrošni materijal:
Za testiranje uzoraka derivata nafte uz pomoć uređaja LSX, neophodno je sledeće:
1. Uređaj LSX
2. Vijale od 5 ml za jednokratnu upotrebu za uzorke i poklopci
3. Plastične pipete od 3 ml ili 5 ml za jednokratnu upotrebu za prenos uzoraka
Rukovanje uređajem:
Pridržavati se sledeće procedure za rukovanje uređajem:
1. Izabrati neogrebanu i neokrnjenu praznu vijalu za uzorak
2. Napuniti vijalu derivatom nafte do grlića i čvrsto zavrnuti poklopac
3. Temeljno obrisati vijalu čistom tkaninom kako bi se uklonili svi otisci prstiju i ostaci derivata nafte
4. Ubaciti vijalu u komoru za uzorke i zatvoriti poklopac uređaja
5. Na ekranu uređaja odabrati opciju "Test", a potom izabrati i vrstu derivata nafte
6. Uneti naziv uzorka (npr. ime maloprodajnog objekta)
7. Uneti ostale podatke vezane za uzorak (npr. da li je uzorkovano iz pištolja ili iz rezervoara, zatim iz kog rezervoara ili sa kog pištolja i slično)
8. Kada je analiza gotova (približno za 1,5 minut), rezultat će se pojaviti na ekranu uređaja
9. Rezultat se prikazuje na sledeći način:
a) "Zadovoljava" (na ekranu ispisano zelenom bojom)
b) "Upozorenje" (na ekranu ispisano žutom bojom)
c) "Ne zadovoljava" (na ekranu ispisano crvenom bojom)
d) "Potrebna MSX analiza" (na ekranu ispisano zelenom bojom)
e) "Potrebna MSX analiza" (na ekranu ispisano žutom bojom)
Podešavanje i kontrola kvaliteta:
Uređaj LSX podešen je od strane proizvođača. Podešavanje se vrši na osnovu spektralnih karakteristika derivata nafte u Republici Srbiji. Uređaj se podešava putem algoritamskih modela softvera tako da prepoznaje spektralni otisak derivata nafte. Ovaj otisak prepoznaje se kao pozadinski zvuk i filtrira se kroz softver uređaja LSX kako bi se signal lakše prepoznao i preciznije izmerio. Kako bi se osiguralo da svi uređaji budu adekvatno podešeni vrše se stalne revizije rezultata testiranja dobijenih upotrebom ovog uređaja.
Provera pravilnog rada uređaja se vrši pomoću verifikacionih standarda kako bi se osiguralo da uređaj funkcioniše na pravi način. Verifikacija se vrši na dnevnoj bazi (ujutru i uveče prilikom izdavanja uređaja) kao i na terenu pre testiranja. Ukoliko verifikacija tj. provera podešavanja pokaže nepravilnosti, uređaj će biti servisiran ili zamenjen.
Transport:
Uređaj LSX transportuje se u otpornom prenosivom koferu. Da bi se uređaj koristio, treba ga jednostavno izvaditi iz kofera i dozvoliti mu da se stabilizuje. Uređaj radi na baterije.
Održavanje:
Održavanje uređaja ograničeno je na svakodnevno čišćenje spoljašnjosti uređaja mekom tkaninom (ne treba koristiti nikakva sredstva za čišćenje niti hemikalije) kako bi se uklonila zemlja, prašina ili bilo kakve nečistoće. Korisnici bi trebalo posebno da povedu računa kako se na ventilacionim otvorima ne bi zadržala nikakva prljavština ili strana tela koja bi ih blokirala. Pre upotrebe, korisnici treba da izvrše vizuelnu kontrolu uređaja kako bi se ustanovilo postojanje vidljivih oštećenja, poput pukotina, tastera koji nedostaju ili udubljenja. One uređaje na kojima se utvrde vidljiva oštećenja treba vratiti Licu koje pruža uslugu markiranja radi daljeg pregleda i utvrđivanja pogodnosti za korišćenje.
Nikakav prenos derivata nafte (npr. sipanje u vijalu za uzorke) ne treba vršiti iznad uređaja kako bi se osiguralo da, u slučaju prosipanja, derivat nafte ne dođe u dodir sa uređajem.
Izuzev u slučajevima postavljanja i uklanjanja vijale sa uzorkom, poklopac komore za uzorke uvek treba da bude zatvoren.
Nakon upotrebe na terenu, uređaj LSX treba priključiti na dostupan izvor naizmenične struje kako bi se baterija napunila. Kako bi se istrošena baterija u potpunosti napunila, potrebno je najmanje šest časova.
1.2 Terenski uređaj za merenje koncentracije markera tipa A u TNG-u
Terenski uređaj LPX meri koncentraciju markera tipa A u TNG-u. Ovaj uređaj odmah po uzorkovanju omogućava brzu identifikaciju i određivanje količine markera u datom uzorku.
Proces merenja koncentracije markera se sastoji od uvođenja uzorka TNG-a u staklenu kivetu koja je sastavni deo uređaja. Očitavanje se vrši jednostavnim pritiskom na dugme, i u roku od nekoliko sekundi, rezultati se prikazuju na ekranu.
Merenje koncentracije markera jednostavan je proces koji se izvodi u nekoliko koraka i traje nekoliko sekundi. Rezultati se prikazuju na ekranu uređaja, i to u vidu procenata. Ovi rezultati određuju se na osnovu koncentracije komponente za markiranje koja je detektovana u uzorku:
a) Pozitivan rezultat
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte ≥ 80%
Na ekranu uređaja LPX: koncentracija markera iskazana kao brojčana vrednost
b) Negativan rezultat
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte < 80%
Na ekranu uređaja LPX: koncentracija markera iskazana kao brojčana vrednost
Rad uređaja LPX zasniva se na jedinstvenom svojstvu fluorescencije markera koje se utvrđuje tehnikom fluorescentne spektroskopije. Uređaj LPX koristi specijalizovan sistem pobudnih lasera, filtriranja svetlosti i detektovanja putem prilagođene optoelektronike.
Neophodna oprema i potrošni materijal:
Za testiranje uzoraka derivata nafte uz pomoć uređaja LPX, neophodno je sledeće:
1. Uređaj LPX
2. Adapteri za lako i brzo povezivanje uređaja sa izvorom TNG-a
Rukovanje uređajem
LPX uređaj ima dva ventila uz pomoć kojih se reguliše dovod odnosno odvod TNG-a iz kivete koja je smeštena unutar uređaja.
Pročišćavanje kivete:
Pre očitavanja koncentracije markera u TNG-u neophodno je najpre pročistiti kivetu koja se nalazi unutar uređaja i to uz pomoć ventila, prateći sledeću proceduru.
1. Postarati se da su ventili 1 i 2 zatvoreni.
2. Povezati uređaj preko adaptera sa izvorom TNG-a.
3. Okrenuti ventil 1 u položaj za punjenje kivete.
4. Istovremeno lagano okrenuti ventil 2 u položaj za ispuštanje TNG-a i pustiti TNG da lagano protiče kroz kivetu tokom najduže 10 sekundi.
5. Zatvoriti ventil 2.
6. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete i pustiti TNG da izađe.
7. Okrenuti ventil 1 u položaj za punjenje kivete tokom 3 sekunde.
8. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete i pustiti TNG da izađe.
9. Ponoviti korake 7 i 8 tri puta.
Merenje koncentracije markera u uzorku:
1. Okrenuti ventil 1 u položaj za punjenje kivete tokom 3 sekunde.
2. Okrenuti ventil 1 u položaj za očitavanje rezultata.
3. Pritisnuti "READ" i očitati rezultat. Rezultat je prikazan kao koncentracija markera (%).
4. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete.
5. Ponoviti korake 1-4 još dva puta.
6. Nakon tri očitana rezultata, pročistiti kivetu prema proceduri za pročišćavanje kivete.
7. Ponoviti tri puta korake od 1 do 6.
8. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete i zatim pritisnuti "READ" i očitati rezultat za praznu kivetu.
9. Nakon završenog merenja okrenuti oba ventila u položaj zatvoreno.
Podešavanje i kontrola kvaliteta:
Pre prvog korišćenja uređaj LPX je podešen od strane proizvođača.
Tokom rukovanja, uređaj se periodično proverava (na svaka tri meseca) od strane Lica koje pruža uslugu markiranja koristeći kalibracione standarde za proveru, kako bi se osiguralo da uređaj funkcioniše na pravi način. Ukoliko provera podešavanja pokaže nepravilnosti, uređaj će biti servisiran ili zamenjen. Nema potrebe za podešavanjima na terenu.
Transport:
Uređaj LPX transportuje se bez posebne kutije i pogodan je za upotrebu na terenu. Uređaj radi na baterije.
Održavanje:
Održavanje uređaja ograničeno je na svakodnevno čišćenje spoljašnjosti uređaja mekom tkaninom (ne treba koristiti nikakva sredstva za čišćenje niti hemikalije) kako bi se uklonila zemlja, prašina ili bilo kakve nečistoće. Pre upotrebe, korisnici treba da izvrše vizuelnu kontrolu uređaja kako bi se ustanovilo postojanje vidljivih oštećenja, poput pukotina, delova koji nedostaju ili udubljenja. Uređaje na kojima se utvrde vidljiva oštećenja treba vratiti Licu koje pruža uslugu markiranja radi daljeg pregleda i utvrđivanja pogodnosti za korišćenje.
Sve priključne delove opreme, poput adaptera za povezivanje, treba periodično proveravati u smislu da li su dovoljno zategnuti ili oštećeni.
Posle upotrebe, uređaj LPX treba ugasiti. Ukoliko je neophodna zamena baterija, izvodi se tako što se ukloni pregrada sa baterijama koja se nalazi s prednje strane uređaja, i zatim se zameni novim baterijama.
3.2 Laboratorijski uređaj za merenje koncentracije markera tipa A i prisustva markera tipa B u bezolovnim motornim benzinima, gasnom ulju EVRO DIZEL i dizel gorivu GASNO ULJE 0,1
Laboratorijski uređaj MSX identifikuje i meri koncentraciju druge komponente dvokomponentnog nacionalnog markera tipa A. Takođe, identifikuje i prisustvo nacionalnog markera tipa B i izvoznog markera.
Uređaj MSX primenjuje hromatografsku tehniku za analizu koncentracije markera u derivatima nafte. Rad je zasnovan na gasnom hromatografu i masenom spektrometru, kao detektoru. Ovaj uređaj je modifikovan i prilagođen radi lakše detekcije specifične komponente markera koji se koristi u Republici Srbiji. Nakon ubrizgavanja, komponente markera postepeno se razdvajaju uz pomoć kapilarne cevi (tanke staklene cevi), i programa za zagrevanje cevi. Pri kraju programa za zagrevanje, komponente se postepeno razdvajaju i po grupama stižu do masenog detektora. Po dostizanju masenog detektora, svaka komponenta je fragmentovana i jedinstvena. "Trodimenzionalni otisak prsta" markirane komponente je identifikovan i kvantifikovan.
Neophodna oprema i potrošni materijal:
1. Uređaj MSX
2. Vijale od 2 ml i poklopci
3. Male plastične pipete od 3 ml ili 5 ml za jednokratnu upotrebu za prenos uzoraka
4. Rastvor za ispiranje špriceva (toluen)
5. Standardi za podešavanje i kontrolu kvaliteta
Rukovanje uređajem:
Pridržavati se sledeće procedure za testiranje druge komponente dvokomponentnog nacionalnog markera tipa A, uz pomoć uređaja MSX:
1. Odabrati vijalu od 2 ml
2. Napuniti vijalu do grlića uzorkom derivata nafte
3. Postaviti vijalu sa uzorkom na podlogu za automatsko uzorkovanje u uređaju MSX
4. U softveru uređaja MSX:
a. Uneti identifikaciju podloge za automatsko uzorkovanje
b. Odabrati adekvatan metod analize, u zavisnosti od vrste derivata nafte
c. Započeti analizu
5. Po završetku analize, softver uređaja MSX izvršiće obradu rezultata i prikazati rezultat kao koncentraciju markera.
Pridržavati se sledeće procedure za testiranje prisustva nacionalnog markera tipa B i izvoznog markera uz pomoć uređaja MSX:
1. Odabrati vijalu od 2 ml
2. Napuniti vijalu do grlića uzorkom derivata nafte
3. Postaviti vijalu sa uzorkom na podlogu za automatsko uzorkovanje u uređaju MSX
4. U softveru uređaja MSX:
a. Uneti identifikaciju podloge za automatsko uzorkovanje
b. Odabrati adekvatan metod analize, u zavisnosti od vrste derivata nafte
c. Započeti analizu
5. Po završetku analize, softver uređaja MSX izvršiće obradu rezultata i prikazati rezultat kao marker prisutan ili marker odsutan.
Podešavanje i kontrola kvaliteta:
Pre prvog korišćenja uređaj MSX je podešen od strane proizvođača.
Tokom rukovanja, uređaj se periodično proverava (na svaka četiri meseca odnosno po potrebi), koristeći standarde za kalibraciju, kako bi se osiguralo da uređaj funkcioniše na pravi način.
Održavanje:
Uređaj MSX je gasni hromatograf i maseni spektrometar (GHMS) nove generacije koji zahteva obučeno lice koje će vršiti održavanje odnosno podešavanje uređaja na svaka četiri meseca, odnosno po potrebi. Lica koja vrše analizu na MSX uređaju će nadzirati rad uređaja na dnevnoj bazi kako bi se osiguralo pravilno funkcionisanje.
Lica koja vrše analizu obavljaće svakodnevne provere:
- rada masenog spektrometra, uključujući integritet sistema, osetljivost i selektivnost
- rada gasnog hromatografa, uključujući oblik pika, intenzitet, vreme zadržavanja i jone
- integriteta sistema za prenos gasa
Menadžer projekta Lica koje pruža uslugu markiranja periodično (na svaka četiri meseca) i po pozivu će dolaziti radi:
- Zamene cilindara za prenos gasa, po potrebi
- Zamene omotača priključka, zlatnog poklopca, pregrade i cevi, po potrebi
- Ponovnog validiranja performansi sistema
- Dopunske obuke za korisnike
3.3 Terenska oprema za određivanje prisustva markera tipa B i izvoznog markera u TNG-u
Za određivanje prisustva markera tipa B i izvoznog markera u TNG-u koriste se imuno afinitetne kolone (IAC kolone) koje odmah po uzorkovanju na terenu omogućavaju brzu identifikaciju markera tipa B ili izvoznog markera u uzorku.
Neophodna oprema i potrošni materijal:
Za testiranje uzoraka derivata nafte uz pomoć imuno afinitetnih kolona, neophodno je sledeće:
1. Imuno afinitetna kolona (IAC kolona)
2. Boca sa uzorkom TNG-a
3. Plastična posuda
4. Puferski rastvor
5. Plastični špric
Rukovanje IAC kolonama:
Pridržavati se sledeće procedure za korišćenje IAC kolona:
Uzimanje uzorka
1. Polako otvoriti ventil na boci sa uzorkom TNG-a tako da počne da ističe tečna faza koju treba ispuštati i sakupiti u plastičnu posudu dok ne istekne oko 50 ml.
Testiranje uzorka
2. Nežno kovitlati tečnost u plastičnoj posudi sve dok sva tečnost ne ispari.
3. Dodati 50 ml puferskog rastvora u plastičnu posudu i kovitlati 2 minuta.
4. Uzeti špric od 60 ml, izvući do kraja klip iz šprica i ukloniti gornji poklopac sa test kolone.
5. Staviti špric u vrat test kolone tako da čvrsto stoji.
6. Prebaciti sadržaj iz posude u špric i ukloniti donji poklopac sa kolone.
7. Vratiti klip u špric i nežno pritiskati klip tako da gura tečnost kroz test kolonu brzinom od 4 kapi po sekundi, pri tome koristiti plastičnu posudu za skupljanje otpadne tečnosti koja izlazi iz kolone. Ne sme se dopustiti da se gel u koloni osuši.
8. Ukoliko je marker tipa B ili izvozni marker prisutan, u koloni će se pojaviti crveno-roze prsten.
9. Ukoliko marker tipa B ili izvozni marker nije prisutan neće doći do obojenja u koloni.
Transport:
IAC kolone se transportuju u kutijama na sobnoj temperaturi ali se svaki put po povratku u laboratoriju Lica koje pruža uslugu markiranja čuvaju u frižideru na temperaturi između 4 i 8 °C.
Rok upotrebe:
IAC kolone imaju rok upotrebe nakon čijeg isteka se ne mogu koristiti za potrebe nacionalnog programa markiranja goriva u Republici Srbiji.
Ukoliko se tokom upotrebe u IAC koloni utvrdi da je marker tipa B ili izvozni marker prisutan u uzorku, data kolona se više ne može koristiti.
Ukoliko se tokom upotrebe u IAC koloni utvrdi da marker tipa B ili izvozni marker nije prisutan, ista kolona se može upotrebiti još najviše 9 puta.
NAPOMENA
U cilju proširenja i poboljšanja efikasnosti programa, sve gore navedene procedure će biti podložne promenama u skladu sa procesom kontrole i sistema upravljanja kvalitetom Lica koje pruža uslugu markiranja uz prethodnu saglasnost ministarstva nadležnog za poslove energetike.
Ovaj akt stupa na snagu narednog dana od dana objavljivanja u "Službenom glasniku Republike Srbije", a danom stupanja na snagu ovog akta prestaje da važi Uputstvo za korišćenje, podešavanje i održavanje opreme ("Službeni glasnik RS", broj 2/14).