UPUTSTVOZA KORIŠĆENJE, PODEŠAVANJE I ODRŽAVANJE OPREME("Sl. glasnik RS", br. 63/2017) |
1 OPREMA ZA ODREĐIVANJE PRISUSTVA I KONCENTRACIJE MARKERA U DERIVATIMA NAFTE
Određivanje prisustva i koncentracije markera u derivatima nafte ostvaruje se korišćenjem različite opreme i uz pomoć metodologija koje programu pružaju najveću moguću sigurnost. Oprema koja se koristi u programu obeležavanja (markiranja) derivata nafte u Republici Srbiji obuhvata terenske uređaje LSX i LPX, laboratorijske (forenzičke) uređaje MSX i HPLC kao i imuno afinitetne kolone (IAC kolone).
1.1 Terenski uređaj za merenje koncentracije markera tipa A u bezolovnim motornim benzinima, gasnom ulju EVRO DIZEL i dizel gorivu GASNO ULJE 0,1
Terenski uređaj LSX detektuje jednu komponentu dvokomponentnog nacionalnog markera tipa A. Ovaj uređaj odmah po uzorkovanju omogućava brzu identifikaciju i određivanje količine komponente nacionalnog markera tipa A.
Rad uređaja LSX zasniva se na jedinstvenom svojstvu fluorescencije komponente nacionalnog markera tipa A koje se utvrđuje tehnikom fluorescentne spektroskopije. Uređaj LSX koristi specijalizovan sistem pobudnih lasera, filtriranja svetlosti i detektovanja putem prilagođene optoelektronike. Kada uređaj registruje signal koji emituje marker, unutrašnji softver koristi složene algoritme kako bi razložio signal, detektovao marker i odredio količinu markera u uzorku. Uprkos svim ovim složenim operacijama, ovaj terenski uređaj jednostavan je za upotrebu.
Testiranje uzoraka jednostavan je proces koji se izvodi u nekoliko koraka i traje manje od dva minuta. Osnovna namena ovog uređaja je indikacija rezultata testa:
a) Pozitivan Rezultat
90% ≤ Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte ≤ 105%
Na ekranu uređaja LSX: zeleno tj. "Zadovoljava";
b) Rezultat Upozorenje
80% ≤ Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte < 90%
Na ekranu uređaja LSX: žuto tj. "Upozorenje";
c) Negativan Rezultat
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte < 80%
Na ekranu uređaja LSX: crveno tj. "Ne zadovoljava";
d) Rezultat Potrebna MSX analiza zelenom bojom
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte > 105%
Na ekranu uređaja LSX: "Potrebna analiza na MSX uređaju" zelenom bojom;
e) Rezultat Potrebna MSX analiza žutom bojom
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte nije određena jer je uzorak izvan softverskog modela uređaja.
Na ekranu uređaja LSX: "Potrebna analiza na MSX uređaju" žutom bojom.
Postupak kontrole prisustva i koncentracije markera u derivatima nafte detaljno je opisan u Upustvu za markiranje derivata nafte.
Neophodna oprema i potrošni materijal:
Za testiranje uzoraka derivata nafte uz pomoć uređaja LSX, neophodno je sledeće:
1. Uređaj LSX;
2. Vijale od 5 ml za jednokratnu upotrebu za uzorke i poklopci;
3. Plastične pipete od 3 ml ili 5 ml za jednokratnu upotrebu za prenos uzoraka.
Rukovanje uređajem:
Pridržavati se sledeće procedure za rukovanje uređajem:
1. Izabrati neogrebanu i neokrnjenu praznu vijalu za uzorak.
2. Napuniti vijalu derivatom nafte do grlića i čvrsto zavrnuti poklopac.
3. Temeljno obrisati vijalu čistom tkaninom kako bi se uklonili svi otisci prstiju i ostaci derivata nafte.
4. Ubaciti vijalu u komoru za uzorke i zatvoriti poklopac uređaja.
5. Na ekranu uređaja odabirom odgovarajuće opcije potvrditi da li se testiranje vrši u prisustvu tržišnog inspektora ili ne. Ukoliko prisustvuje testiranju, tržišni inspektor unosi ime i prezime kao i svoju šifru.
6. Na ekranu uređaja odabrati opciju "Test", a potom izabrati i vrstu derivata nafte.
7. Uneti naziv uzorka (npr. ime maloprodajnog objekta).
8. Uneti ostale podatke vezane za uzorak (npr. da li je uzorkovano iz pištolja ili iz rezervoara, zatim iz kog rezervoara ili sa kog pištolja i slično).
9. Kada je analiza gotova (približno za 1,5 minut), rezultat će se pojaviti na ekranu uređaja.
10. Rezultat se prikazuje na sledeći način:
a) "Zadovoljava" (na ekranu ispisano zelenom bojom);
b) "Upozorenje" (na ekranu ispisano žutom bojom);
c) "Ne zadovoljava" (na ekranu ispisano crvenom bojom);
d) "Potrebna MSX analiza" (na ekranu ispisano zelenom bojom);
e) "Potrebna MSX analiza" (na ekranu ispisano žutom bojom).
Podešavanje i kontrola kvaliteta:
Uređaj LSX podešen je od strane proizvođača. Podešavanje se vrši na osnovu spektralnih karakteristika derivata nafte u Republici Srbiji. Uređaj se podešava putem algoritamskih modela softvera tako da prepoznaje spektralni otisak derivata nafte. Ovaj otisak prepoznaje se kao pozadinski zvuk i filtrira se kroz softver uređaja LSX kako bi se signal lakše prepoznao i preciznije izmerio. Kako bi se osiguralo da svi uređaji budu adekvatno podešeni vrše se stalne revizije rezultata testiranja dobijenih upotrebom ovog uređaja.
Provera pravilnog rada uređaja se vrši pomoću verifikacionih standarda kako bi se osiguralo da uređaj funkcioniše na pravi način. Verifikacija se vrši na dnevnoj bazi (ujutru i uveče prilikom izdavanja uređaja) kao i na terenu pre testiranja. Ukoliko verifikacija tj. provera podešavanja pokaže nepravilnosti, uređaj će biti servisiran ili zamenjen.
Transport:
Uređaj LSX transportuje se u otpornom prenosivom koferu. Da bi se uređaj koristio, treba ga jednostavno izvaditi iz kofera i dozvoliti mu da se stabilizuje. Uređaj radi na baterije.
Održavanje:
Održavanje uređaja ograničeno je na svakodnevno čišćenje spoljašnjosti uređaja mekom tkaninom (ne treba koristiti nikakva sredstva za čišćenje niti hemikalije) kako bi se uklonila zemlja, prašina ili bilo kakve nečistoće. Korisnici bi trebalo posebno da povedu računa kako se na ventilacionim otvorima ne bi zadržala nikakva prljavština ili strana tela koja bi ih blokirala. Pre upotrebe, korisnici treba da izvrše vizuelnu kontrolu uređaja kako bi se ustanovilo postojanje vidljivih oštećenja, poput pukotina, tastera koji nedostaju ili udubljenja. One uređaje na kojima se utvrde vidljiva oštećenja treba vratiti Licu koje pruža uslugu markiranja radi daljeg pregleda i utvrđivanja pogodnosti za korišćenje.
Nikakav prenos derivata nafte (npr. sipanje u vijalu za uzorke) ne treba vršiti iznad uređaja kako bi se osiguralo da, u slučaju prosipanja, derivat nafte ne dođe u dodir sa uređajem.
Izuzev u slučajevima postavljanja i uklanjanja vijale sa uzorkom, poklopac komore za uzorke uvek treba da bude zatvoren.
Nakon upotrebe na terenu, uređaj LSX treba priključiti na dostupan izvor naizmenične struje kako bi se baterija napunila. Kako bi se istrošena baterija u potpunosti napunila, potrebno je najmanje šest časova.
1.2 Terenski uređaj za merenje koncentracije markera tipa A u TNG-u
Terenski uređaj LPX meri koncentraciju markera tipa A u TNG-u. Ovaj uređaj odmah po uzorkovanju omogućava brzu identifikaciju i određivanje količine markera u datom uzorku.
Proces merenja koncentracije markera se sastoji od uvođenja uzorka TNG-a u staklenu kivetu koja je sastavni deo uređaja.
Merenje koncentracije markera jednostavan je proces koji se izvodi u nekoliko koraka. Očitavanje se vrši jednostavnim pritiskom na dugme a rezultati prikazuju na ekranu tablet računara koji se povezuje sa LPX uređajem. Ovi rezultati određuju se na osnovu koncentracije komponente za markiranje koja je detektovana u uzorku:
a) Pozitivan rezultat
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte ≥ 80%
Na ekranu tablet računara uz LPX: "Pozitivan";
b) Negativan rezultat
Koncentracija markera tipa A u derivatu nafte < 80%
Na ekranu tablet računara uz LPX: "Negativan".
Rad uređaja LPX zasniva se na jedinstvenom svojstvu fluorescencije markera koje se utvrđuje tehnikom fluorescentne spektroskopije. Uređaj LPX koristi specijalizovan sistem pobudnih lasera, filtriranja svetlosti i detektovanja putem prilagođene optoelektronike.
Neophodna oprema i potrošni materijal:
Za testiranje uzoraka derivata nafte uz pomoć uređaja LPX, neophodno je sledeće:
1. Uređaj LPX;
2. Tablet računar sa Authentix aplikacijom;
3. Kabl RS 232;
4. Adapteri za lako i brzo povezivanje uređaja sa izvorom TNG-a.
Rukovanje uređajem
LPX uređaj ima dva ventila uz pomoć kojih se reguliše dovod odnosno odvod TNG-a iz kivete koja je smeštena unutar uređaja.
Ventil 1, koji se nalazi sa desne strane uređaja je trosmerni: |
||
Smer 1 "FILE" |
↓ |
Dovod TNG-a u uređaj (punjenje kivete): |
- Smer 2 - "READ" |
← |
Očitavanje rezultata (zatvaranje ventila 1): |
- Smer 3 - "EMPTY" |
↑ |
Pražnjenje kivete. |
|
|
|
Ventil 2, koji se nalazi sa leve strane uređaja, je dvosmerni: |
||
- Smer 1 - "PURGE" |
↑ |
Ispuštanje TNG-a iz uređaja: |
- Smer 2 - "CLOSED" |
→ |
Zatvaranje ventila 2. |
Pročišćavanje kivete:
Pre očitavanja koncentracije markera u TNG-u neophodno je najpre pročistiti kivetu koja se nalazi unutar uređaja i to uz pomoć ventila, prateći sledeću proceduru.
1. Postarati se da su ventili 1 i 2 zatvoreni.
2. Povezati uređaj preko adaptera sa izvorom TNG-a.
3. Okrenuti ventil 1 u položaj za punjenje kivete.
4. Istovremeno lagano okrenuti ventil 2 u položaj za ispuštanje TNG-a i pustiti TNG da lagano protiče kroz kivetu tokom najduže 10 sekundi.
5. Zatvoriti ventil 2.
6. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete i pustiti TNG da izađe.
7. Okrenuti ventil 1 u položaj za punjenje kivete tokom 3 sekunde.
8. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete i pustiti TNG da izađe.
9. Ponoviti korake 7 i 8 tri puta.
Proceduru pročišćavanja kivete ponoviti tri puta svaki put pre početka merenja koncentracije markera u novom uzorku.
Merenje koncentacije markera u uzorku:
Pre merenja koncentracije markera u uzorku, neophodno je povezati LPX uređaj na izvor TNG-a pomoću odgovarajućeg adaptera.
1. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete i zatim pritisnuti "READ" (prazna kiveta).
2. Okrenuti ventil 1 u položaj za punjenje kivete tokom 3 sekunde.
3. Okrenuti ventil 1 u položaj za očitavanje rezultata.
4. Pritisnuti "READ".
5. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete.
6. Ponoviti korake 2-5 još dva puta.
7. Nakon tri očitana rezultata, pročistiti kivetu prema proceduri za pročišćavanje kivete.
8. Ponoviti tri puta korake od 2 do 7.
9. Okrenuti ventil 1 u položaj za pražnjenje kivete i zatim pritisnuti "READ" (prazna kiveta).
10. Nakon završenog merenja okrenuti oba ventila u položaj zatvoreno i odvojiti uređaj LPX od izvora TNG-a.
11. Izvan zone opasnosti od izbijanja i širenja požara, uključiti tablet računar sa Authentix aplikacijom.
12. Uneti detalje kontrole u zadata polja i sve dodatne informacije upisati u polje ’Napomena’.
13. Odabirom odgovarajuće opcije potvrditi da li se testiranje vrši u prisustvu tržišnog inspektora ili ne. Ukoliko prisustvuje testiranju, tržišni inspektor unosi ime i prezime kao i svoju šifru.
14. Kada se na tablet računaru pojavi poruka "Molimo vas da uradite ’download’ podataka povezati uređaj LPX1000 na tablet računar pomoću kabla RS232.
15. Po uspešnom prenosu podataka sa LPX uređaja na tablet računar, pojaviće se poruka na ekranu LPX uređaja "All downloaded!".
16. Na ekranu tablet računara će biti ispisan rezultat merenja koncentracije markera u TNG-u:
- Pozitivan ukoliko je koncentracija markera tipa A u uzorku ≥ 80%, tj.
- Negativan ukoliko je koncentracija markera tipa A u uzorku < 80%.
17. Ukoliko su merenja bila nepravilna, na ekranu tablet računara će se pojaviti poruke da se merenje ponovi.
18. Po dobijanju konačnog rezultata, isključiti tablet računar i popuniti odgovarajuće obrasce koji se odnose na merenje koncentracije markera u TNG-u.
Podešavanje i kontrola kvaliteta:
Pre prvog korišćenja uređaj LPX je podešen od strane proizvođača.
Tokom rukovanja, uređaj se periodično proverava (na svaka tri meseca) od strane Lica koje pruža uslugu markiranja koristeći kalibracione standarde za proveru, kako bi se osiguralo da uređaj funkcioniše na pravi način. Ukoliko provera podešavanja pokaže nepravilnosti, uređaj će biti servisiran ili zamenjen. Nema potrebe za podešavanjima na terenu.
Transport:
Uređaj LPX transportuje se bez posebne kutije i pogodan je za upotrebu na terenu. Uređaj radi na baterije.
Održavanje:
Održavanje uređaja ograničeno je na svakodnevno čišćenje spoljašnjosti uređaja mekom tkaninom (ne treba koristiti nikakva sredstva za čišćenje niti hemikalije) kako bi se uklonila zemlja, prašina ili bilo kakve nečistoće. Pre upotrebe, korisnici treba da izvrše vizuelnu kontrolu uređaja kako bi se ustanovilo postojanje vidljivih oštećenja, poput pukotina, delova koji nedostaju ili udubljenja. Uređaje na kojima se utvrde vidljiva oštećenja treba vratiti Licu koje pruža uslugu markiranja radi daljeg pregleda i utvrđivanja pogodnosti za korišćenje.
Sve priključne delove opreme, poput adaptera za povezivanje, treba periodično proveravati u smislu da li su dovoljno zategnuti ili oštećeni.
Posle upotrebe, uređaj LPX treba ugasiti. Ukoliko je neophodna zamena baterija, izvodi se tako što se ukloni pregrada sa baterijama koja se nalazi s prednje strane uređaja, i zatim se zameni novim baterijama.
Nakon upotrebe na terenu, tablet računar treba ugasiti i priključiti na dostupan izvor naizmenične struje kako bi se baterija napunila. Kako bi se istrošena baterija u potpunosti napunila, potrebno je najmanje šest sati.
1.3 Laboratorijski (forenzički) uređaj za merenje koncentracije markera tipa A i prisustva markera tipa B u bezolovnim motornim benzinima, gasnom ulju EVRO DIZEL i dizel gorivu GASNO ULJE 0,1
Laboratorijski (forenzički) uređaj MSX identifikuje i meri koncentraciju druge komponente dvokomponentnog nacionalnog markera tipa A. Takođe, identifikuje i prisustvo nacionalnog markera tipa B i izvoznog markera.
Uređaj MSX primenjuje hromatografsku tehniku za analizu koncentracije markera u derivatima nafte. Rad je zasnovan na gasnom hromatografu i masenom spektrometru, kao detektoru. Ovaj uređaj je modifikovan i prilagođen radi lakše detekcije specifične komponente markera koji se koristi u Republici Srbiji. Nakon ubrizgavanja, komponente markera postepeno se razdvajaju uz pomoć kapilarne cevi (tanke staklene cevi), i programa za zagrevanje cevi. Pri kraju programa za zagrevanje, komponente se postepeno razdvajaju i po grupama stižu do masenog detektora. Po dostizanju masenog detektora, svaka komponenta je fragmentovana i jedinstvena. "Trodimenzionalni otisak prsta" markirane komponente je identifikovan i kvantifikovan.
Neophodna oprema i potrošni materijal:
1. Uređaj MSX;
2. Vijale od 2 cm3 i poklopci;
3. Male plastične pipete od 3 ml ili 5 ml za jednokratnu upotrebu za prenos uzoraka;
4. Rastvor za ispiranje špriceva (toluen);
5. Standardi za podešavanje i kontrolu kvaliteta.
Rukovanje uređajem:
Pridržavati se sledeće procedure za testiranje druge komponente dvokomponentnog nacionalnog markera tipa A, uz pomoć uređaja MSX:
1. Odabrati vijalu od 2 cm3.
2. Napuniti vijalu do grlića uzorkom derivata nafte.
3. Postaviti vijalu sa uzorkom na podlogu za automatsko uzorkovanje u uređaju MSX.
4. U softveru uređaja MSX:
a. Uneti identifikaciju podloge za automatsko uzorkovanje;
b. Odabrati adekvatan metod analize, u zavisnosti od vrste derivata nafte;
c. Započeti analizu.
5. Po završetku analize, softver uređaja MSX izvršiće obradu rezultata i prikazati rezultat kao koncentraciju markera.
Pridržavati se sledeće procedure za testiranje prisustva nacionalnog markera tipa B i izvoznog markera uz pomoć uređaja MSX:
1. Odabrati vijalu od 2 cm3.
2. Napuniti vijalu do grlića uzorkom derivata nafte.
3. Postaviti vijalu sa uzorkom na podlogu za automatsko uzorkovanje u uređaju MSX.
4. U softveru uređaja MSX:
a. Uneti identifikaciju podloge za automatsko uzorkovanje;
b. Odabrati adekvatan metod analize, u zavisnosti od vrste derivata nafte;
c. Započeti analizu.
5. Po završetku analize, softver uređaja MSX izvršiće obradu rezultata i prikazati rezultat kao marker prisutan ili marker odsutan.
Podešavanje i kontrola kvaliteta:
Pre prvog korišćenja uređaj MSX je podešen od strane proizvođača.
Tokom rukovanja, uređaj se periodično proverava (na svaka četiri meseca odnosno po potrebi), koristeći standarde za kalibraciju, kako bi se osiguralo da uređaj funkcioniše na pravi način.
Održavanje:
Uređaj MSX je gasni hromatograf i maseni spektrometar (GHMS) nove generacije koji zahteva obučeno lice koje će vršiti održavanje odnosno podešavanje uređaja na svaka četiri meseca, odnosno po potrebi. Lica koja vrše analizu na MSX uređaju će nadzirati rad uređaja na dnevnoj bazi kako bi se osiguralo pravilno funkcionisanje.
Lica koja vrše analizu obavljaće svakodnevne provere:
- rada masenog spektrometra, uključujući integritet sistema, osetljivost i selektivnost;
- rada gasnog hromatografa, uključujući oblik pika, intenzitet, vreme zadržavanja i jone;
- integriteta sistema za prenos gasa.
Menadžer projekta Lica koje pruža uslugu markiranja periodično (na svaka četiri meseca) i po pozivu će dolaziti radi:
- Zamene cilindara za prenos gasa, po potrebi;
- Zamene omotača priključka, zlatnog poklopca, pregrade i cevi, po potrebi;
- Ponovnog validiranja performansi sistema;
- Dopunske obuke za korisnike.
1.4 Laboratorijski (forenzički) uređaj za merenje koncentracije markera tipa A u TNG-u
Laboratorijski uređaj HPLC identifikuje i meri koncentraciju nacionalnog markera tipa A u TNG-u, nakon ekstrakcije.
Uređaj HPLC primenjuje tehniku tečne hromatografije pod visokim pritiskom za analizu koncentracije markera u tečnom naftnom gasu nakon ekstrakcije. Tečna hromatografija predstavlja separacionu metodu koja se zasniva na različitoj raspodeli komponenata tečne smeše između mobilne (tečne) faze i stacionarne (čvrste) faze u koloni.
Ovaj uređaj je modifikovan i prilagođen radi lakše detekcije specifične komponente markera koji se koristi za markiranje tečnog naftog gasa. Mobilna faza se kroz kolonu propušta pod visokim pritiskom. Automatski injektor uređaja pruža mogućnost kontinualnog uvođenja uzorka u mobilnu fazu koja uvodi uzorak u kolonu uređaja. Kolona uređaja je smeštena u termostatirani odeljak za kolonu. Unutrašnjost kolone sadrži specijalno pakovanje koje predstavlja stacionarnu fazu i koje je neophodno da bi se izvršilo razdvajanje komponenata uzorka. Na fluorescentnom detektoru uređaja vrši se identifikacija i kvantifikacija jedinjenja markera.
Neophodna oprema, hemikalije i pribor:
1. Uređaj HPLC;
2. Vaga sa tačnošću 0,01 g;
3. Termometar pogodan za merenje ambijentalne temperature sa rezolucijom od 0,1 °C;
4. Ultrazvučno kupatilo;
5. Ostala prateća laboratorijska oprema i pribor;
6. Vijale od 2 cm3.
Priprema uzorka
1. Na vagi sa tačnošću 0,01 g odmeriti bocu sa uzorkom TNG-a.
2. Nakon merenja na bocu postaviti adapter za crevo.
3. U dve ispiralice pomoću dispanzete sipati metanol za ekstrakciju markera.
4. Ulazni krak sa T-račve ispiralice spojiti pomoću silikonskog creva se adapterom na boci sa uzorkom TNG-a. Izlazni krak prve ispiralice pomoću silikonskog creva spojiti sa ulaznim krakom druge ispiralice, a izlazni krak druge ispiralice pomoću silikonskog creva povezati za spoljnom atmosferom u svrhu nesmetanog otparavanja TNG-a.
5. Početak ektrakcije: Pažljivo otvoriti ventil za ispuštanje tečne faze i pratiti porast nivoa tečnosti u prvoj ispiralici. Kada se nivo poveća oko dva puta, što odgovara ispuštanju u trajanju od oko 90 sekundi, ekstrakcija se prekida zatvaranjem ventila.
6. Posle spontanog otparavanje tečne faze na sobnoj temperaturi pristupa se ultrazvučnom tretmanu u cilju odstranjivanja zaostalog TNG-a u metanolu.
7. Po isteku vremena rastvor ispiralice prebaciti u normalni sud u kojem je priklupljan metanol od ispiranja ostalih delova aparature kroz koje je prolazio TNG.
8. Kada je završeno prebacivanja i ispiranje, normalni sud dopuniti do crte i sadržaj u njemu homogenizovati mućkanjem. Deo rastvora presuti u špric, profiltrirati u vijalu od 2 cm3, preko najlonskog filtera veličine pora 0.2 μm. Ovako pripremljen uzorak je spreman za određivanje na HPLC-u. Sadržaj druge ispiralice se koristi za svrhu provere efikasnosti ekstrakcije
Rukovanje uređajem:
1. Postaviti vijalu sa uzorkom na podlogu za automatsko uzorkovanje u uređaju HPLC.
2. U softveru uređaja HPLC:
a. Obeležiti poziciju vijala za uzorak koji se testira;
b. Uneti sekvencu;
c. Započeti analizu.
3. Po završetku analize, softver uređaja HPLC izvršiće obradu rezultata i prikazati rezultat kao koncentraciju markera u metanolnom rastvoru.
4. Na osnovu razlika masa boce, gustine TNG-a i temperature izračunava se koncentracija markera u TNG-u.
Održavanje:
Uređaj HPLC je tečni hromatograf visokog pritiska nove generacije koji zahteva obučeno lice koje će vršiti održavanje odnosno podešavanje uređaja na svaka četiri meseca, odnosno po potrebi. Lica koja vrše analizu na HPLC uređaju će nadzirati rad uređaja na dnevnoj bazi kako bi se osiguralo pravilno funkcionisanje.
Lica koja vrše analizu obavljaće svakodnevne provere:
- rada fluorescentnog detektora;
- rada tečnog hromatografa, uključujući oblik pika, intenzitet, vreme zadržavanja;
- integriteta sistema za prenos mobilne faze.
Menadžer projekta Lica koje pruža uslugu markiranja periodično (na svaka četiri meseca) i po pozivu će dolaziti radi:
- Zamene kolone, po potrebi;
- Zamene filtera, zaptivnih elemenata i igle za injektovanje po potrebi;
- Ponovnog validiranja performansi sistema;
- Dopunske obuke za korisnike.
1.5 Laboratorijska oprema za određivanje prisustva markera tipa B i izvoznog markera u TNG-u
Za određivanje prisustva markera tipa B i izvoznog markera u TNG-u koriste se imuno afinitetne kolone (IAC kolone) koje omogućavaju brzu identifikaciju markera tipa B ili izvoznog markera u uzorku. Pomoću IAC kolona vrši se kvalitativno određivanje prisustva markera.
Metoda se zasniva na otparavanju TNG-a, rastvaranju suvog ostatka i eluiranju rastvora kroz imunoafinitetnu kolonu.
Neophodna oprema, hemikalije i pribor:
1. Imuno afinitetna kolona (IAC kolona);
2. Boca sa uzorkom TNG-a;
3. Hemijski reagensi;
4. Vaga sa tačnošću 0,01 g;
5. Ostala prateća laboratorijska oprema.
Rukovanje IAC kolonama:
Pridržavati se sledeće procedure za korišćenje IAC kolona:
1. Na vagi sa tačnošću 0,01 g odmeriti bocu sa uzorkom TNG-a. Pre merenja bocu je neophodno očistiti od vidljivih nečistoća i staviti da se termostatira u laboratorijskim ambijentalnim uslovima minimum dva sata. Boca se meri sa zaštitnim čepom na ventilu za ispuštanje tečne faze.
2. Nakon merenja sa boce se odvrne zaštitni čep sa ventila za ispuštanje tečne faze i na njegovu poziciju postavi adapter za crevo. Boca sa adapterom se postavi na laboratorijski lift, tako da je adapter u donjem položaju.
3. U telo ispiralice se postave T-račve i spoj na šlifu osigura klipsom.
4. Ulazni krak sa T-račve ispiralice se spoji pomoću silikonskog creva se adapterom na boci sa uzorkom TNG-a. Izlazni krak ispiralica se pomoću silikonskog creva poveže za spoljnom atmosferom u svrhu nesmetanog otparavanja TNG-a.
5. U cilju uspostavljanja što kraćih veza između boce i ispiralice visina se podesi pomoću laboratorijskog lifta i kleme za ispiralice.
6. Nakon toga pristupa se ispuštanju i otparavanju TNG-a. Pažljivo se otvori ventil za ispuštanje tečne faze i prati porast nivoa tečnosti u prvoj ispiralici. Kada se ispusti oko 50 cm3 ispuštanje se prekida zatvaranjem ventila.
7. Nakon toga aparatura se ostavlja na sobnoj temeperaturi da bi tečna faza isparila. Isparavanje se može podesiti pažljivim mešanjem tečnosti u ispiralici.
8. Po završetku ispiranja aparatura se rasklapa. U telo ispiralice pomoću dispanzete sipa se 50 cm3 pripremljenog rastvora. Nakon toga pristupa se mešanju u trajanju od oko dva min.
9. Na bocu sa preostalim uzorkom TNG-a vrati se zaštitni čep i boca se izmeri na vagi sa tačnošću od 0,01g.
10. Imunoafinitetnu kolonu pričvrstiti na stativ, a na vrat kolone fiksirati špric. U špric sipati rastvor iz ispiralice i otpočeti eluranje. Brzina eluranja treba da bude 3-4 kapi u sekundi i može se podešavati klipom šprica. Ne sme se dopustiti da se gel u koloni osuši.
11. Ukoliko je marker LG-B prisutan u uzorkovanom TNG-u, u IAC koloni će se pojaviti crveni/roze prsten.
12. Ukoliko marker LG-B nije prisutan u uzorkovanom TNG-u, neće doći do obojenja u IAC koloni. U ovom slučaju ista kolona se može ponovo koristiti u toku serije ispitivanja. Na kolonu je potrebno vratiti najpre donji pa potom gornji poklopac. Pre vraćanja donjeg poklopca potrebno je pritiskom prstiju istisnuti vazduh iz poklopca a zatim vratiti polopac na test kolonu.
Rok upotrebe:
IAC kolone imaju rok upotrebe nakon čijeg isteka se ne mogu koristiti za potrebe nacionalnog programa markiranja goriva u Republici Srbiji.
Ista kolona može se koristiti najviše 10 puta u toku serije ispitivanja, ukoliko su svi testovi bili negativni.
NAPOMENA
U cilju proširenja i poboljšanja efikasnosti programa, sve gore navedene procedure će biti podložne promenama u skladu sa procesom kontrole i sistema upravljanja kvalitetom Lica koje pruža uslugu markiranja uz prethodnu saglasnost ministarstva nadležnog za poslove energetike.
Ovaj akt stupa na snagu narednog dana od dana objavljivanja u "Službenom glasniku Republike Srbije", a danom stupanja na snagu ovog akta prestaje da važi Uputstvo za korišćenje, podešavanje i održavanje opreme ("Službeni glasnik RS", broj 55/15).